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静默听风起

新虫 (小有名气)

[求助] 液质联用做标线——请教一个问题~

想请教做过微量有机物检测分析的虫虫们一个问题:
我想用液质联用检测药物浓度,做标线时有个问题想请教下:我要测的目标物是8种药物,需要做8条标准曲线,比如浓度范围在2-500 μg/L,6-7个点,那么在做标准曲线的时候,是将8种单标从高浓度稀释,分别配制各个浓度的单标样进行测定,还是先用单标配制一个混标,然后将混标逐一稀释成各个浓度进行测定呢?测单标的话需要测好多样,测混标的话又怕线性关系不好,求指教。我们院里边的液质联用仪测一个样100元,所以想先请教下做过的有经验的虫子们给点建议,先谢过了!
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浮云散复聚,静默听风起。
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lionguy

木虫 (著名写手)

1、液质联用仪通常适用于未知组分的确证性检测,例如,当采用试剂盒筛选法测出某猪肝样品中疑似含有克伦特罗时,可采用液质联用确证。若是检测已知药物的含量或浓度时,有液相色谱足矣!
2、楼主若是知道被测的8种组分在HPLC上的出峰顺序的话,标样就是混标;检验中根据各自保留时间的不同,用相同的色谱条件就可以检测出来,再根据峰面积计算含量即可。但前提是:药物必须是同一系列的,例如:都是磺胺类、或者都是喹诺酮类、或者都是大环内酯类;否则,不是同一类别的药物检测所需的色谱条件会截然不同。
3、楼主若是不知道被测的8种组分在HPLC上的出峰顺序的话,标样就是先配制单标储备液,再分别稀释成单标工作液进行测试;先在检验中摸索出各个组分在HPLC上的出峰时间及合适的色谱条件。然后,分别精密移取少许单标储备液并将其制成混合标准溶液,并稀释至所需要的浓度,再按照2的方法进行检测即可。
15楼2014-02-07 11:52:09
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-19 20:08:10
混标。不过如果不是自己的机器,做起来麻烦一些,你优化过这些化合物的响应么?

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2楼2012-04-19 08:35:26
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malp04

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-19 20:07:33
同意楼上意见。你的待测物应该是混合物,这样的话标准曲线也应该是混合物。提醒:如果范围不是太大,如楼主所说两个数量级,最好是每次稀释都从一种溶液开始,尽量不要逐级稀释。另外,从低浓度到高浓度。
3楼2012-04-19 08:46:39
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hmg2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-19 20:07:47
当然是用单标配制一个混标,然后将混标逐一稀释成各个浓度进行测定。你可以先大概确定一下样品中这8种单标的浓度,在确定混标的6-7个点,或者是参考文献来确定混标的6-7个点。
4楼2012-04-19 08:53:36
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