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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用做标线——请教一个问题~
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静默听风起

新虫 (小有名气)

[求助] 液质联用做标线——请教一个问题~

想请教做过微量有机物检测分析的虫虫们一个问题：
我想用液质联用检测药物浓度，做标线时有个问题想请教下：我要测的目标物是8种药物，需要做8条标准曲线，比如浓度范围在2-500 μg/L，6-7个点，那么在做标准曲线的时候，是将8种单标从高浓度稀释，分别配制各个浓度的单标样进行测定，还是先用单标配制一个混标，然后将混标逐一稀释成各个浓度进行测定呢？测单标的话需要测好多样，测混标的话又怕线性关系不好，求指教。我们院里边的液质联用仪测一个样100元，所以想先请教下做过的有经验的虫子们给点建议，先谢过了！
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浮云散复聚，静默听风起。
1楼 2012-04-18 18:20:12
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-19 20:08:10
混标。不过如果不是自己的机器，做起来麻烦一些，你优化过这些化合物的响应么？
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静默听风起
2楼2012-04-19 08:35:26
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malp04

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-19 20:07:33
同意楼上意见。你的待测物应该是混合物，这样的话标准曲线也应该是混合物。提醒：如果范围不是太大，如楼主所说两个数量级，最好是每次稀释都从一种溶液开始，尽量不要逐级稀释。另外，从低浓度到高浓度。
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3楼2012-04-19 08:46:39
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hmg2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-19 20:07:47
当然是用单标配制一个混标，然后将混标逐一稀释成各个浓度进行测定。你可以先大概确定一下样品中这8种单标的浓度，在确定混标的6-7个点，或者是参考文献来确定混标的6-7个点。
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4楼2012-04-19 08:53:36
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静默听风起

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2012-04-19 08:35:26:
混标。不过如果不是自己的机器，做起来麻烦一些，你优化过这些化合物的响应么？

谢谢，我是第一次用质谱仪，请问如何优化化合物的响应？在文献里看到过，但不知道如何优化，给测样的老师也没提过……
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浮云散复聚，静默听风起。
5楼2012-04-19 20:03:59
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by malp04 at 2012-04-19 08:46:39:
同意楼上意见。你的待测物应该是混合物，这样的话标准曲线也应该是混合物。提醒：如果范围不是太大，如楼主所说两个数量级，最好是每次稀释都从一种溶液开始，尽量不要逐级稀释。另外，从低浓度到高浓度。

谢谢建议，我是第一次做，我试试手法吧，看看咋样，没有信心……
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浮云散复聚，静默听风起。
6楼2012-04-19 20:07:13
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hmg2009 at 2012-04-19 08:53:36:
当然是用单标配制一个混标，然后将混标逐一稀释成各个浓度进行测定。你可以先大概确定一下样品中这8种单标的浓度，在确定混标的6-7个点，或者是参考文献来确定混标的6-7个点。

Thank you!
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浮云散复聚，静默听风起。
7楼2012-04-19 20:07:57
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yeer

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 静默听风起 at 2012-04-19 20:03:59:
谢谢，我是第一次用质谱仪，请问如何优化化合物的响应？在文献里看到过，但不知道如何优化，给测样的老师也没提过……

既然如此，还是提前做做功课吧。
标线建立同意前几位的观点，做混标。
不过，要摸清楚液相分离条件，还要去做化合物的优化，可能需要点时间去摸索方法。
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8楼2012-04-19 20:56:37
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shanshui7163

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-23 13:09:50
用混标，首先要选定是用内标法还是外标法。选点注意梯度，开稀要尽量准确点。然后就是选择升温方式，看哪各升温方式有利于几种化合物的分离。。。。
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9楼2012-04-19 22:37:25
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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
静默听风起: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-23 13:10:10
目标物是8种药物的混合物吗，这样标准品也要包含了这8种，必需用混标，而且首先要确定分离的色谱条件。只要有好的 分离度或选取了适当的定量离子，混标就不会影响线性。
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10楼2012-04-23 09:39:48
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