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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用做标线——请教一个问题~
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by shanshui7163 at 2012-04-19 22:37:25:
用混标，首先要选定是用内标法还是外标法。选点注意梯度，开稀要尽量准确点。然后就是选择升温方式，看哪各升温方式有利于几种化合物的分离。。。。

谢谢建议！
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浮云散复聚，静默听风起。
11楼2012-04-23 13:09:44
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yzhlasiI at 2012-04-23 09:39:48:
目标物是8种药物的混合物吗，这样标准品也要包含了这8种，必需用混标，而且首先要确定分离的色谱条件。只要有好的 分离度或选取了适当的定量离子，混标就不会影响线性。

谢谢建议！
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浮云散复聚，静默听风起。
12楼2012-04-23 13:10:05
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yeer at 2012-04-19 20:56:37:
既然如此，还是提前做做功课吧。
标线建立同意前几位的观点，做混标。
不过，要摸清楚液相分离条件，还要去做化合物的优化，可能需要点时间去摸索方法。

谢谢建议！
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浮云散复聚，静默听风起。
13楼2012-04-23 13:10:26
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上弦月shang

新虫 (初入文坛)
各位高手，弱弱的问一下，waters的仪器可以用双内标做线吗
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14楼2013-04-22 22:46:56
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lionguy

木虫 (著名写手)
1、液质联用仪通常适用于未知组分的确证性检测，例如，当采用试剂盒筛选法测出某猪肝样品中疑似含有克伦特罗时，可采用液质联用确证。若是检测已知药物的含量或浓度时，有液相色谱足矣！
2、楼主若是知道被测的8种组分在HPLC上的出峰顺序的话，标样就是混标；检验中根据各自保留时间的不同，用相同的色谱条件就可以检测出来，再根据峰面积计算含量即可。但前提是：药物必须是同一系列的，例如：都是磺胺类、或者都是喹诺酮类、或者都是大环内酯类；否则，不是同一类别的药物检测所需的色谱条件会截然不同。
3、楼主若是不知道被测的8种组分在HPLC上的出峰顺序的话，标样就是先配制单标储备液，再分别稀释成单标工作液进行测试；先在检验中摸索出各个组分在HPLC上的出峰时间及合适的色谱条件。然后，分别精密移取少许单标储备液并将其制成混合标准溶液，并稀释至所需要的浓度，再按照2的方法进行检测即可。
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15楼2014-02-07 11:52:09
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