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金虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by songjiangxuan at 2012-04-20 06:23:01:
建议测试XRD,溶解问题参考hybids plastic 的,我们实验室做的POSS基本溶解情况和他们的还是一致的。另外如果你做的不纯的话,会影响溶解度。
建议: 这种非官能化的POSS用处不大,另外就是价格便宜,你直接从hy ...

非常感谢
11楼2012-04-20 15:15:15
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金虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 14:35:30:
做个元素分析,算一下元素含量对的话,别的就不用做了。

可以试试,谢谢
12楼2012-04-20 15:15:43
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

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感谢参与,应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1, 有帮助 2012-05-12 08:50:53
我觉得做个核磁共振或者元素分析比较好,不过poss有的说是2-3nm,有的说是1nm以下,不是很清楚
人在江湖,以仁為人,以韌為事,精誠所至,金石為開。
13楼2012-04-20 15:56:50
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saladzhang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-05-12 08:50:37
是啊,标准的有机物表征手段还是要核磁(NMR)、红外(IR)、元素分析(EA)。
(1)如果找不到合适的溶剂,做普通核磁会有困难,这种情况下可以试试固体核磁;
(2)元素分析(EA)如果过不了,可以用高分辨质谱(HRMS)来代替,采用化学电离的方法一般都会有不错的结果。
14楼2012-04-21 10:27:46
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金虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by saladzhang at 2012-04-21 10:27:46:
是啊,标准的有机物表征手段还是要核磁(NMR)、红外(IR)、元素分析(EA)。
(1)如果找不到合适的溶剂,做普通核磁会有困难,这种情况下可以试试固体核磁;
(2)元素分析(EA)如果过不了,可以用高分辨质 ...

非常感谢
15楼2012-04-21 20:50:33
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zhaorongc

木虫 (小有名气)

我也是做POSS的,我做环氧POSS,请问下,你做的甲基POSS的熔点是多少呢?
16楼2012-05-03 17:55:53
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


欣赏欣赏: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-12 08:51:10
做个电镜看看,能不能看到立方的东西,或者核磁也可以,看一下基团分布,
对了,楼主合成poss的方法是参考那个文献啊,可以分享一下不,我最近也打算做点poss用
人在江湖,以仁為人,以韌為事,精誠所至,金石為開。
17楼2012-05-03 19:15:06
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by suding at 2012-05-03 19:15:06:
做个电镜看看,能不能看到立方的东西,或者核磁也可以,看一下基团分布,
对了,楼主合成poss的方法是参考那个文献啊,可以分享一下不,我最近也打算做点poss用

SEM做过了,能看到立方的东西,而且xrd显示结晶结构很完整。我做的POSS参考的文献非常多,但是实验条件是我自己琢磨的,根据溶胶凝胶时间等等,自己探索的,当然也是在很多文献的基础上自己制定的方案,建议你看看早期的文献。
18楼2012-05-04 15:17:13
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

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欣赏欣赏: 金币+1 2012-05-13 08:43:58
引用回帖:
18楼: Originally posted by 欣赏欣赏 at 2012-05-04 15:17:13:
SEM做过了,能看到立方的东西,而且xrd显示结晶结构很完整。我做的POSS参考的文献非常多,但是实验条件是我自己琢磨的,根据溶胶凝胶时间等等,自己探索的,当然也是在很多文献的基础上自己制定的方案,建议你看 ...

有没有比较好的文献推荐几篇看看啊~~谢谢啊~~
我看到好像很少有一步法合成出双官能团的poss~~~
人在江湖,以仁為人,以韌為事,精誠所至,金石為開。
19楼2012-05-04 15:34:49
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by zhaorongc at 2012-05-03 17:55:53:
我也是做POSS的,我做环氧POSS,请问下,你做的甲基POSS的熔点是多少呢?

环氧的POSS比较好做,至少是官能性的,我做的甲基POSS从TGA分析来看,熔点大约在200℃左右吧
20楼2012-05-13 08:43:36
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