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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 甲基的POSS如何表征？有没有溶剂可以溶解它？
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金虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by songjiangxuan at 2012-04-20 06:23:01:
建议测试XRD，溶解问题参考hybids plastic 的，我们实验室做的POSS基本溶解情况和他们的还是一致的。另外如果你做的不纯的话，会影响溶解度。
建议： 这种非官能化的POSS用处不大，另外就是价格便宜，你直接从hy ...

非常感谢
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11楼2012-04-20 15:15:15
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金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 14:35:30:
做个元素分析，算一下元素含量对的话，别的就不用做了。

可以试试，谢谢
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12楼2012-04-20 15:15:43
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1, ★有帮助 2012-05-12 08:50:53
我觉得做个核磁共振或者元素分析比较好，不过poss有的说是2-3nm，有的说是1nm以下，不是很清楚
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
13楼2012-04-20 15:56:50
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saladzhang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-05-12 08:50:37
是啊，标准的有机物表征手段还是要核磁（NMR）、红外（IR）、元素分析（EA）。
（1）如果找不到合适的溶剂，做普通核磁会有困难，这种情况下可以试试固体核磁；
（2）元素分析（EA）如果过不了，可以用高分辨质谱（HRMS）来代替，采用化学电离的方法一般都会有不错的结果。
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14楼2012-04-21 10:27:46
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by saladzhang at 2012-04-21 10:27:46:
是啊，标准的有机物表征手段还是要核磁（NMR）、红外（IR）、元素分析（EA）。
（1）如果找不到合适的溶剂，做普通核磁会有困难，这种情况下可以试试固体核磁；
（2）元素分析（EA）如果过不了，可以用高分辨质 ...

非常感谢
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15楼2012-04-21 20:50:33
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zhaorongc

木虫 (小有名气)
我也是做POSS的，我做环氧POSS，请问下，你做的甲基POSS的熔点是多少呢？
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16楼2012-05-03 17:55:53
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
欣赏欣赏: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-12 08:51:10
做个电镜看看，能不能看到立方的东西，或者核磁也可以，看一下基团分布，
对了，楼主合成poss的方法是参考那个文献啊，可以分享一下不，我最近也打算做点poss用
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
17楼2012-05-03 19:15:06
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by suding at 2012-05-03 19:15:06:
做个电镜看看，能不能看到立方的东西，或者核磁也可以，看一下基团分布，
对了，楼主合成poss的方法是参考那个文献啊，可以分享一下不，我最近也打算做点poss用

SEM做过了，能看到立方的东西，而且xrd显示结晶结构很完整。我做的POSS参考的文献非常多，但是实验条件是我自己琢磨的，根据溶胶凝胶时间等等，自己探索的，当然也是在很多文献的基础上自己制定的方案，建议你看看早期的文献。
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18楼2012-05-04 15:17:13
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
欣赏欣赏: 金币+1 2012-05-13 08:43:58
引用回帖:
18楼: Originally posted by 欣赏欣赏 at 2012-05-04 15:17:13:
SEM做过了，能看到立方的东西，而且xrd显示结晶结构很完整。我做的POSS参考的文献非常多，但是实验条件是我自己琢磨的，根据溶胶凝胶时间等等，自己探索的，当然也是在很多文献的基础上自己制定的方案，建议你看 ...

有没有比较好的文献推荐几篇看看啊~~谢谢啊~~
我看到好像很少有一步法合成出双官能团的poss~~~
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
19楼2012-05-04 15:34:49
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zhaorongc at 2012-05-03 17:55:53:
我也是做POSS的，我做环氧POSS，请问下，你做的甲基POSS的熔点是多少呢？

环氧的POSS比较好做，至少是官能性的，我做的甲基POSS从TGA分析来看，熔点大约在200℃左右吧
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20楼2012-05-13 08:43:36
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