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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 甲基的POSS如何表征？有没有溶剂可以溶解它？
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金虫 (小有名气)

[求助] 甲基的POSS如何表征？有没有溶剂可以溶解它？

本人做的是甲基的POSS，文献上说一般的POSS是可以溶解在甲苯，四氢呋喃等溶剂中的，可是似乎甲基的POSS不是很好溶啊，不知道有没有谁找到过合适的溶剂呢？我做了红外的表征，羟基峰基本上没有，硅氧硅特征峰很标准，碳氢的峰也很标准，从红外上来看还是不错的，还做了SEM，扫描出来结构是非常漂亮的立方体块状的，做TGA的结果是大概在约200度的时候开始失重，到不到300度几乎没有东西了，不知道各位还有没有更加合适的表征方式呢？
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1楼 2012-04-18 11:19:45
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by suding at 2012-05-03 19:15:06:
做个电镜看看，能不能看到立方的东西，或者核磁也可以，看一下基团分布，
对了，楼主合成poss的方法是参考那个文献啊，可以分享一下不，我最近也打算做点poss用

SEM做过了，能看到立方的东西，而且xrd显示结晶结构很完整。我做的POSS参考的文献非常多，但是实验条件是我自己琢磨的，根据溶胶凝胶时间等等，自己探索的，当然也是在很多文献的基础上自己制定的方案，建议你看看早期的文献。
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18楼2012-05-04 15:17:13
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sonnet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
欣赏欣赏: 金币+1 2012-05-15 07:07:58
你用SEM看到小方块结构。。。。这个不太可能吧，它的尺度也就1nm左右，高分辨TEM下可以试试运气，SEM不可能看到。这个写到论文里肯定会被人说的。
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2楼2012-04-18 11:33:57
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sonnet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
欣赏欣赏: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-12 08:49:11
八甲基POSS在THF和氯仿中可以略微溶解，貌似溶解性不是太好，其他溶剂你试试吧。
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3楼2012-04-18 11:37:22
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sonnet at 2012-04-18 11:33:57:
你用SEM看到小方块结构。。。。这个不太可能吧，它的尺度也就1nm左右，高分辨TEM下可以试试运气，SEM不可能看到。这个写到论文里肯定会被人说的。

确实 如此，我得到的可能是晶体，按道理来说POSS是纳米级的，可是反应之后得到的粉末既然是肉眼可见的白色粉末，就肯定是很多分子在一起啊，在微米尺度内，的确看到的是一个个的立方体，所以我也很想知道到底是什么？想通过别的表征手段看看到底是什么东西啊
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4楼2012-04-18 11:44:10
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