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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » zsm-5的孔径大小
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fanash

木虫 (正式写手)

[交流] zsm-5的孔径大小

zsm-5沸石分子筛的孔道在0.5×0.5 nm左右，为什么比表面积分析仪计算出的平均孔径大小在2～3 nm呢，吸脱附曲线的滞后环说明也有介孔结构，如下图，这是应用一篇文献中的，我自己测试的一个样品的平均孔径也有2.54 nm，求解释.......


[ Last edited by fanash on 2012-4-16 at 14:33 ]
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1楼 2012-04-16 14:31:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wwennian

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很负责任的告诉你，如果你用的是低温氮气吸附脱附发测定的结果，那么不会得到分子筛的微孔信息的，该方法的使用范围为2-50nm之间。另外，平均孔径是通过孔体积的比表面积通过假设孔道为圆柱体计算出来的，基本没有什么参考价值。要得到微孔信息，要使用DFT计算。
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19楼2012-11-16 22:30:24
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axwd

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zsm-5沸石分子筛的孔道在0.5×0.5 nm左右，比表面积分析仪计算出的平均孔径大小在2～3 nm，因为分析仪计算出的孔径是按根据
总孔容、比表面按公式：平均孔径=4×V/S计算得来的，是堆积孔径，不是分子筛内部孔径。
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22楼2012-11-19 11:46:16
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普通回帖

taoxie1977

木虫 (职业作家)
★
fanash(金币+2): 谢谢参与
不是很了解，帮顶
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2楼2012-04-16 14:51:50
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
fanash(金币+2): 谢谢参与
flylrh: 金币+5, 鼓励新虫交流~ 2012-04-16 15:27:05
你这上面3个图基本上是属于第2类等温吸脱附曲线的。典型的介孔材料。但是，如你所说，这个种材料是0.5nm的孔材料。如果材料没有问题，那么你要做的有两件事：第一是，样品前处理改善，如果条件允许的话，可以增加处理温度和延长处理时间。必要的时候用氦气处理下（抽真空的后，可一边通入少量氦气，一边加热抽真空处理），第二是增加相对压力（P-/P0）在0.0000001--0.1之间的点（30个左右应该够了）。那样的话，才能准确的测试到微孔孔径具体数值。如果材料本身有问题，可以用电镜看下，对比下孔径的大小。
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3楼2012-04-16 15:01:11
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
fanash(金币+2): 谢谢参与
flylrh: 金币+1, 谢谢交流~ 2012-04-16 15:27:16
那是晶粒之间的缝隙
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4楼2012-04-16 15:23:38
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kangboy

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
fanash(金币+2): 谢谢参与
fanash: 金币+2 2012-04-16 18:41:23
用HK法算微孔平均孔径及分布，2.5nm应该是微孔和介孔全孔的平均孔径，没有多少实际意义，介孔平均孔径建议用BJH法计算。对于介孔的产生，有可能是分子筛粒度较小，所以会产生堆积孔，也有可能催化剂制备过程中对分子筛介孔产生改性，例如酸碱处理都可以使分子筛产生介孔。你给的这篇中文文献对于孔的分析不严谨，建议看看外文专著或者论文，Corma和Dojong等老师写的文章。
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5楼2012-04-16 16:21:38
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kangboy

银虫 (正式写手)
对了，文献中吸脱附实验应该是Tristar3000这样的仪器做的，测不了微孔的，测微孔要用麦克2020那种吸附仪。
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6楼2012-04-16 16:24:40
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neu234

木虫之王 (文学泰斗)
★
fanash(金币+2): 谢谢参与
这个我觉得要是请教一下导师会更合适一些
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7楼2012-04-16 16:37:43
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★
fanash: 金币+1 2012-04-16 18:41:11
先从最基本的看起，我觉得吸附科学就是一本很好的基础书，基础的都不懂，还看别的文献，是不是有点不踏实呢
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8楼2012-04-16 16:41:27
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fanash

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-04-16 16:41:27:
先从最基本的看起，我觉得吸附科学就是一本很好的基础书，基础的都不懂，还看别的文献，是不是有点不踏实呢

丢人了，当年没学好啊，唉
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9楼2012-04-16 19:09:15
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fanash

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kangboy at 2012-04-16 16:21:38:
用HK法算微孔平均孔径及分布，2.5nm应该是微孔和介孔全孔的平均孔径，没有多少实际意义，介孔平均孔径建议用BJH法计算。对于介孔的产生，有可能是分子筛粒度较小，所以会产生堆积孔，也有可能催化剂制备过程中对分 ...

谢谢你的回答，我用的是Micromeritics Instrument Corp.的Gemini 2380，得到的结果也显示在4nm左右有一定的孔分布，然后大部分在2nm以内
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10楼2012-04-16 19:10:36
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baiting610

木虫 (小有名气)
★
fanash(金币+2): 谢谢参与
学习一下，我还没到做BET呢，刚合成出zsm-5
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11楼2012-04-16 19:44:52
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leehey

新虫 (小有名气)
★
fanash(金币+2): 谢谢参与
首先你要确定你的ZSM-5分子筛没有任何问题，没发生什么化学变化或存在质量问题，然后就是仪器是否精确，如果都没问题的话，那就请另求高教了！
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12楼2012-04-16 21:00:12
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Stellajj

银虫 (小有名气)
★
fanash(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-04-16 15:01:11:
你这上面3个图基本上是属于第2类等温吸脱附曲线的。典型的介孔材料。但是，如你所说，这个种材料是0.5nm的孔材料。如果材料没有问题，那么你要做的有两件事：第一是，样品前处理改善，如果条件允许的话，可以增 ...

Ⅱ型线一般是大孔材料，与Ⅳ型吸附平衡等温线的最大差别是没有毛细管凝聚现象发生，也没有迟滞现象。我认为所示等温线应该为Ⅳ型的H4型，属于介孔材料，多归因于狭缝状孔道，孔的形状和尺寸均匀。
而ZSM-5属于高硅型微孔分子筛，但从你得到的结果看，孔径处于微孔和介孔之间，应该是没问题的，孔径的划分没有严格的界限。
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13楼2012-04-17 11:15:40
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taohx

木虫 (正式写手)
★
fanash(金币+1): 谢谢参与
zsm-5沸石分子筛的孔道在0.5×0.5 nm左右是MFI型分子筛的微孔，从你的N2 sorption的图来看，你的样品中应该含有一定量的介孔结构，对于这样的多级孔结构的zeolite来说，在计算孔径时，可以将微孔和介孔分开列，可以多参考有关hierarchical zeolite方面的文献。
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14楼2012-04-18 12:06:01
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月关

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-04-16 15:01:11
你这上面3个图基本上是属于第2类等温吸脱附曲线的。典型的介孔材料。但是，如你所说，这个种材料是0.5nm的孔材料。如果材料没有问题，那么你要做的有两件事：第一是，样品前处理改善，如果条件允许的话，可以增加 ...

请问如何增加相对压力（P-/P0）在0.0000001--0.1之间的点（30个左右应该够了）呢？
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15楼2012-11-16 10:44:23
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by 月关 at 2012-11-16 10:44:23
请问如何增加相对压力（P-/P0）在0.0000001--0.1之间的点（30个左右应该够了）呢？...

首先，要确保仪器的极限真空在0.01Pa以下（包含0.01），国外麦克的2020.2030都可以的。国内的仪器你看看有分子泵基本也可以的。其次就是压力间隔设置小点（国内的是设置压力点的）或者在这区间点选取多点（国外仪器一般如此）
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16楼2012-11-16 15:48:04
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wayli2807

木虫 (小有名气)
微孔误差较大
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17楼2012-11-16 15:51:00
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月关

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-11-16 15:48:04
首先，要确保仪器的极限真空在0.01Pa以下（包含0.01），国外麦克的2020.2030都可以的。国内的仪器你看看有分子泵基本也可以的。其次就是压力间隔设置小点（国内的是设置压力点的）或者在这区间点选取多点（国外仪 ...

我们组的是2010，可以么？选取多点是怎么选取啊？求助大神啊
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18楼2012-11-16 18:09:07
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 月关 at 2012-11-16 18:09:07
我们组的是2010，可以么？选取多点是怎么选取啊？求助大神啊...

这个你问下麦克的售后吧，2010有点老了
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20楼2012-11-18 23:15:25
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主用的是介孔化的分子筛吧，不然分析不出来这个结果的，你所列的案例，其实就是微介孔
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21楼2012-11-19 11:33:49
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gaochunping

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by axwd at 2012-11-19 11:46:16
zsm-5沸石分子筛的孔道在0.5×0.5 nm左右，比表面积分析仪计算出的平均孔径大小在2～3 nm，因为分析仪计算出的孔径是按根据
总孔容、比表面按公式：平均孔径=4×V/S计算得来的，是堆积孔径，不是分子筛内部孔径。

您好，我也遇到了测量孔径与实际孔径不符的问题，看到您的解释后，觉得又一定的道理，，但是，我这实际的论文写作过程中，应该怎么弄呢？？
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23楼2015-03-11 10:07:42
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