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fishzf

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 聚酯多元醇的合成与制备,求高手教教小弟

我大概在180度左右抽真空,大约一小时结束真空。产品在180度左右的时候是液体,等倒入广口瓶冷却后就变成了很硬的固体,我要测羟值和酸值都无法舀出来。有时候要敲碎。请问怎么回事啊?我是按照文献上说的,140度出水,然后一小时升10度,180度时候抽真空的。
另外请教下,我用DMF做溶剂,测酸值,对滴定的酸值有影响么?
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努力,明天会更好
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胡光月1990

新虫 (初入文坛)

聚酯多元醇一般来讲应该是粘稠的液体,不应该是固体。可能是由于分子量过大引起的。
1、配方当中醇酸摩尔比是否过小,导致醇少;
2、抽真空的时候一部分小分子醇被抽出;
3、回流冷凝时分馏柱的顶温过高,应该不超过100℃。
以上只是个人的一点看法,如有雷同,不胜荣幸。
6楼2013-03-05 10:14:45
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fishzf

至尊木虫 (著名写手)

没人回答啊啊啊啊啊啊
努力,明天会更好
2楼2012-05-15 10:16:23
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xinhuang

铁杆木虫 (著名写手)

没有做过这个反应不懂啊,楼主合成这个做聚氨酯用?
3楼2012-05-15 13:57:39
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lmx0218

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fishzf: 金币+25, 有帮助, 谢谢 2012-06-18 12:57:05
1.你的原料有没有精制过,纯度是否符合要求;
2.抽真空用的是水泵还是油泵,真空度不同将极大影响反应结果;
3.不要太依赖文献,楼主可以自己大概的考察一下工艺条件。根据我的理解,你的产物遇冷很快就变硬说明产品分子量较大,可能是反应过度了,建议缩短反应时间试试
学海无涯
4楼2012-05-16 10:46:21
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