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溶残检测时遇到的问题——二甲基亚砜中杂质峰的干扰及正丁醇的峰型
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做一个溶残方法，分析样品中的甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯，样品本身溶解性差，所以选择了DMSO作为溶剂。色谱方法是：AC-5 30*0.25*0.22, 70度保持2min,然后1.2度/分钟的速度升到75度，再35度/分钟的速度升到220度，流速0.5min/mL。 5个溶剂峰的分离度都不错，但是二甲亚砜（色谱纯）中出现杂质峰与二氯甲烷峰重合（3.25分钟），换了二甲亚砜品牌，此峰依然存在。微调了下升温方法，重合现象保持不变。不知道大家遇到过这个问题没有？这个杂质可能是什么？ 后来换了DMF做为溶剂，方法不变，倒是没有杂质峰干扰了，但是正丁醇的峰拖尾严重（用DMSO时拖尾因子就不小）。正丁醇的极性在以上五种溶剂中也只是在中间，为什么峰型这么差？请各位多多指教. |
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