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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 金相腐蚀后样品电镜观察表面有很多小颗粒是怎么回事呢
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aioroslove

金虫 (小有名气)

[交流] 金相腐蚀后样品电镜观察表面有很多小颗粒是怎么回事呢

样品为镍基合金，基体元素为：镍、钼、铬、铁。
经过了1000℃ 下恒温6h的热处理
腐蚀液为： 硫酸铜+酒精+盐酸

腐蚀完了后在金相显微镜下观察到清晰的晶界，然后用SEM看了下，晶界也很明显，但是有一个问题就是表面有的区域比较光滑，有的区域却很粗糙，貌似有很多小颗粒（图中箭头所示）在上面，与析出的第二相明显不同。不知道是不是在制样的时候引入的杂质？应该怎样去除呢
请大家发表一下高见呢




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1楼2012-04-12 16:33:23
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
engle028: 金币+1, 感谢交流 2012-04-12 17:20:23
aioroslove: 金币+2 2012-04-12 19:52:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by aioroslove at 2012-04-12 16:45:04:
必须打的 但是看不出有什么 小颗粒处成分跟合金本身组成差不多 关键有的区域有 有的区域没有 有人说是抛光的问题 我觉得很纳闷

如果成分和合金本身成分差不多的话！那确实是磨样或是抛光产生的问题，你用抛光液抛完了，可用清水+干净的抛光布再抛一遍！腐蚀后用酒精冲洗下！
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4楼2012-04-12 16:58:15
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhyq8767: 金币+1, 感谢交流 2012-04-12 16:44:41
SEM都照了   LZ为什么不就着打下各种相的EDS呢！反正知道合金成分，那么结合EDS就可初步判断出颗粒相的来源，接着才可以考虑从哪些方面避免其出现！
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2楼2012-04-12 16:40:56
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qlf_126 at 2012-04-12 16:40:56:
SEM都照了   LZ为什么不就着打下各种相的EDS呢！反正知道合金成分，那么结合EDS就可初步判断出颗粒相的来源，接着才可以考虑从哪些方面避免其出现！

必须打的 但是看不出有什么 小颗粒处成分跟合金本身组成差不多 关键有的区域有 有的区域没有 有人说是抛光的问题 我觉得很纳闷
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3楼2012-04-12 16:45:04
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宇星

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
youmengren: , 感谢交流 2012-04-12 23:04:13
可能是抛光腐蚀后没洗干净

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-04-12 22:50:10
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arkmix

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qlf_126: 金币+1, 感谢参与 2012-04-13 07:52:06
楼主你这是多少倍的照片 有没有更详细的信息
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7楼2012-04-12 23:49:23
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by arkmix at 2012-04-12 23:49:23:
楼主你这是多少倍的照片 有没有更详细的信息

5000倍噢
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8楼2012-04-13 09:07:39
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arkmix

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qlf_126: 金币+1, 感谢参与！ 2012-04-13 09:18:58
那么大的放大倍数的话，你的EDS电子束斑可能就不止打在了这个小颗粒上把？
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9楼2012-04-13 09:15:16
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by arkmix at 2012-04-13 09:15:16:
那么大的放大倍数的话，你的EDS电子束斑可能就不止打在了这个小颗粒上把？

就是线扫了一下，在这种小颗粒比较多的地方元素的峰没有什么明显的变化，跟其他表面是差不多的
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10楼2012-04-13 09:17:26
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gp871726

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qlf_126: 金币+1, 感谢参与！ 2012-04-14 08:05:11
照片不是很清晰，但是这个似乎是在抛光的时候的问题
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11楼2012-04-13 09:39:46
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by gp871726 at 2012-04-13 09:39:46:
照片不是很清晰，但是这个似乎是在抛光的时候的问题

具体什么问题呢
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12楼2012-04-13 09:42:24
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cherishdys

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by qlf_126 at 2012-04-12 16:58:15:
如果成分和合金本身成分差不多的话！那确实是磨样或是抛光产生的问题，你用抛光液抛完了，可用清水+干净的抛光布再抛一遍！腐蚀后用酒精冲洗下！

那为什么EDS打出来就与基体成分差不多了？
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13楼2012-04-13 10:00:34
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cherishdys

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 宇星 at 2012-04-12 22:50:10:
可能是抛光腐蚀后没洗干净

那为啥打出来的成分就与基体一样了？
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14楼2012-04-13 10:01:10
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhyq8767: 金币+1, 感谢交流 2012-04-13 10:03:20
引用回帖:
13楼: Originally posted by cherishdys at 2012-04-13 10:00:34:
那为什么EDS打出来就与基体成分差不多了？

就是因为EDS打出来就与基体成分差不多  怀疑是磨样过程中产生的磨屑抛光时粘在试样表面了！
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aioroslove
15楼2012-04-13 10:02:42
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aioroslove

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by qlf_126 at 2012-04-13 10:02:42:
就是因为EDS打出来就与基体成分差不多  怀疑是磨样过程中产生的磨屑抛光时粘在试样表面了！

那么就是说抛光的过程要注意停下来清洗一下抛光布了
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16楼2012-04-13 11:06:39
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qlf_126

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
aioroslove: 金币+5, 有实质性的解决问题思路之一 2012-04-13 11:14:28
引用回帖:
16楼: Originally posted by aioroslove at 2012-04-13 11:06:39:
那么就是说抛光的过程要注意停下来清洗一下抛光布了

反正俺每次抛光前都要清洗一下抛光布呢！
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17楼2012-04-13 11:12:49
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gp871726

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yongyong2050: 金币+1, 感谢交流~ 2012-04-13 12:42:19
磨样的时候，可能会出现晶粒逸出的现象
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18楼2012-04-13 12:00:15
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by gp871726 at 2012-04-13 12:00:15:
磨样的时候，可能会出现晶粒逸出的现象

能具体解释下嘛
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19楼2012-04-13 14:20:49
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zhang0830

铜虫 (小有名气)
★
qlf_126: 金币+1, 感谢参与！希望多来金属版交流！ 2012-04-14 08:05:50
会不会是没腐蚀好
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20楼2012-04-13 20:38:15
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买酒白云边

金虫 (知名作家)
★
qlf_126: 金币+1, 感谢参与！ 2012-04-14 10:17:39
楼主的合金是电沉积还是冶金啊
5000倍不大可能是抛光膏的残留了
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21楼2012-04-14 09:36:19
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 买酒白云边 at 2012-04-14 09:36:19:
楼主的合金是电沉积还是冶金啊
5000倍不大可能是抛光膏的残留了

为什么不太可能
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22楼2012-04-14 15:07:40
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买酒白云边

金虫 (知名作家)
★ ★
aioroslove: 金币+2 2012-04-14 18:06:27
引用回帖:
22楼: Originally posted by aioroslove at 2012-04-14 15:07:40:
为什么不太可能

那得多大的颗粒呀
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23楼2012-04-14 16:53:10
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 买酒白云边 at 2012-04-14 16:53:10:
那得多大的颗粒呀

哈哈，那你说是什么
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24楼2012-04-14 18:06:23
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买酒白云边

金虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★
engle028: 金币+1, 感谢交流 2012-04-16 15:40:04
aioroslove: 金币+3 2012-04-16 15:56:42
引用回帖:
24楼: Originally posted by aioroslove at 2012-04-14 18:06:23:
哈哈，那你说是什么

材料没能均匀扩散
材料不是均质的 析出来的 俗称 瘤子
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27楼2012-04-16 15:10:53
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 买酒白云边 at 2012-04-16 15:10:53:
材料没能均匀扩散
材料不是均质的 析出来的 俗称 瘤子

意思是可能退火没做好？
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28楼2012-04-16 15:56:58
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买酒白云边

金虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by aioroslove at 2012-04-16 15:56:58:
意思是可能退火没做好？

是的 就是那段保温让晶格生长的时间
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29楼2012-04-17 08:11:50
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孤风

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
烦请楼主把制样的详细过程说下，不然不好做判断。
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30楼2012-04-17 08:36:05
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 孤风 at 2012-04-17 08:36:05:
烦请楼主把制样的详细过程说下，不然不好做判断。

打磨到1500目后，用金刚石抛光膏抛光的
赞一下 回复此楼
31楼2012-04-17 13:17:04
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孤风

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
aioroslove: 金币+1, 3 2012-04-17 15:32:47
你的析出相是什么成分，抛光膏剂呢？两者是否有相同的成分？
一般若抛光后抛不干净会有这样的结果的（假定材料本身正常），建议重新抛光，早做下，看是否还存在。
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32楼2012-04-17 15:27:16
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by 孤风 at 2012-04-17 15:27:16:
你的析出相是什么成分，抛光膏剂呢？两者是否有相同的成分？
一般若抛光后抛不干净会有这样的结果的（假定材料本身正常），建议重新抛光，早做下，看是否还存在。

析出相不含C元素，抛光膏是金刚石啊
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33楼2012-04-17 15:33:16
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孤风

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yongyong2050: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来金属版~~ 2012-04-17 16:55:11
若成分差别不大，怎么说就和第二相颗粒明显不同？另，你析出的第二相粒子能保证颗粒均匀分布嘛？
实在不行，建议你列个表，把每步做了哪些工作，工作中可能会有什么危害或者杂质元素进入等对照下，不然的话无头查起啊。
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34楼2012-04-17 16:13:55
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hitbyg

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qlf_126: 金币+1, 感谢参与！希望多来金属版交流！ 2012-06-08 09:29:49
引用回帖:
28楼: Originally posted by aioroslove at 2012-04-16 15:56:58
意思是可能退火没做好？...

应该是没有固溶处理过吧，局部元素集中了，所以在某些地方析出
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35楼2012-06-07 14:02:20
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aioroslove

金虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by hitbyg at 2012-06-07 14:02:20
应该是没有固溶处理过吧，局部元素集中了，所以在某些地方析出...

对的  没固溶过
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36楼2012-06-07 16:49:55
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huang3862

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qlf_126: 金币+1, 感谢参与！希望多来金属版交流！ 2012-06-08 09:30:03
生成氧化物夹杂也是完全有可能的
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37楼2012-06-08 09:09:46
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小鱼2r

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是腐蚀产物或杂质的话，在SEM电镜下用二次电子可以明显分辨出来
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38楼2012-06-10 20:22:18
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guojunl2003

金虫 (著名写手)
结晶产物吗
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39楼2013-01-09 17:26:16
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aioroslove5楼
2012-04-12 19:53  
引用回帖:
4楼: Originally posted by qlf_126 at 2012-04-12 16:58:15: 如果成分和合金本身成分差不多的话！那确实是磨样或是抛光产生的问题，你用抛光液抛完了，可用清水+干净的抛光布再抛一遍！腐蚀后用酒精冲洗下！

OK
''''25楼
2012-04-14 18:42  
shange51126楼
2012-04-14 19:12  
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