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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 铱在焙烧过程中升华了 啥情况 求助。。。。
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dch27

木虫 (小有名气)

[求助] 铱在焙烧过程中升华了 啥情况 求助。。。。

向广大虫友求助：我制备的Ir/sio2催化剂500度焙烧后，铱就跑出来镀在坩埚上了，请问谁碰到过状况啊？这是怎么回事？
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dch27

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1楼2012-04-12 10:56:09
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助~ 2012-04-13 20:30:07
Ir的沸点很高的呀，楼主能够确定坩埚上的是Ir吗？
是不是催化剂前驱体分解产生的气体在坩埚上残留下的呢？
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2楼2012-04-12 12:47:14
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dch27

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-12 12:47:14:
Ir的沸点很高的呀，楼主能够确定坩埚上的是Ir吗？
是不是催化剂前驱体分解产生的气体在坩埚上残留下的呢？

应该是金属铱的，上面是金属光泽的。而且做ICP的话Ir的含量比理论值低了不少。但是ICP分析的前处理并不是很好，有一些催化剂没能溶解。
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3楼2012-04-12 13:03:09
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by dch27 at 2012-04-12 13:03:09:
应该是金属铱的，上面是金属光泽的。而且做ICP的话Ir的含量比理论值低了不少。但是ICP分析的前处理并不是很好，有一些催化剂没能溶解。

你的催化剂前驱体是什么？有没有升华的性质？
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4楼2012-04-12 13:37:38
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dch27

木虫 (小有名气)
前体是氯铱酸，照文献做的啊。两个月的还没解决呢
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5楼2012-04-12 18:42:03
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qiuzhidl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dch27: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-12 21:43:57
flylrh: 金币+2, 谢谢应助~ 2012-04-15 11:43:09
应该不会吧,至少氧化铝上不会这样的.你可以试试先低温300以下焙烧再升温500烧,看看会怎么样情况
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6楼2012-04-12 19:15:06
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coco2004

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dch27: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-12 21:42:47
flylrh: 金币+2, 谢谢应助~ 2012-04-13 20:30:26
Ir/SiO2催化剂焙烧的时候也会有升华现象,一层金属Ir镀在了坩埚表面,我认为是由于Ir和SiO2相互作用很弱,所以焙烧的时候容易以金属态升华.
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7楼2012-04-12 19:39:39
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dch27

木虫 (小有名气)
用二氧化钛和氧化铝试过了 都会有这种现象
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8楼2012-04-12 21:44:35
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coco2004

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
flylrh: 金币+2, 谢谢应助~ 2012-04-15 11:44:01
引用回帖:
8楼: Originally posted by dch27 at 2012-04-12 21:44:35:
用二氧化钛和氧化铝试过了 都会有这种现象

Ir和二氧化钛或氧化铝的相互作用不强引起的吧?不知道你的催化剂是什么方法制备的?等体积浸渍方法制备的Ir催化剂比较容易升华.一般来讲,如果用SiO2为载体,改变制备方法就可以防止升华,比如采用过量浸渍!
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dch27
9楼2012-04-13 20:21:30
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dch27

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by coco2004 at 2012-04-13 20:21:30:
Ir和二氧化钛或氧化铝的相互作用不强引起的吧?不知道你的催化剂是什么方法制备的?等体积浸渍方法制备的Ir催化剂比较容易升华.一般来讲,如果用SiO2为载体,改变制备方法就可以防止升华,比如采用过量浸渍!

弱弱的问句 为什么过量浸渍可以防止升华？还有就是我之前怀疑自己使用的二氧化硅载体（气相纳米二氧化硅）惰性较大，所以作用力弱导致的。不知道您怎么看。我的催化剂都是用等量浸渍做的。
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10楼2012-04-15 11:37:03
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