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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 金属氧化物制备中的问题
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张荣荣

铜虫 (小有名气)

[求助] 金属氧化物制备中的问题

氧化反应催化剂制备的相关问题：做氧化反应时使用多种金属的硝酸盐负载，后40℃烘干，烘干后成硬块状。后焙烧。在焙烧过程中200℃左右会冒烟，有刺鼻的气温，估计是硝酸盐分解的原因。被烧后催化剂呈黑色，无法使用。请问做氧化反应的高手，如何解决这种问题呢？是不是焙烧前有特殊的处理工作我疏漏了呢？正确的操作时怎么样的呢？？
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1楼2012-04-12 10:07:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

starvyes

木虫 (正式写手)
★ ★
flylrh: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-04-12 17:51:18
烘干后有研磨？
可以试试在惰性气体中焙烧。
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Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
2楼2012-04-12 10:23:42
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ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-04-14 09:35:11
如果是氧化态的问题，可以尝试将制得的催化剂在H2气氛还原处理一下；如果是颗粒度的问题，可以考虑分段焙烧工艺；如果是不同氧化物反应生成惰性复合氧化物的问题，则需要考虑更改配方。
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11楼2012-04-13 08:53:18
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wang9

木虫 (小有名气)

将军

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+3, 谢谢应助！ 2012-04-14 09:34:37
哎呀，没活性肯定不是负载的原因，你这样烧也没问题啊，变黑才是氧化物呢，分解出来的难闻的气味是硝酸盐分解得二氧化氮之类的气体，建议你检测一下你要负载的金属硝酸盐是不是真的还有就是你确定这种氧化物是活性体么，还有，做催化剂时候需要不需要还原，还有就是你把块状的去反应是不是与反应物料接触的不够，磨成粉末是不是会好些，等等吧，呵呵，你要好好检测哦，试验么，呵呵
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大家参与进来，互相帮助..............
12楼2012-04-13 10:26:58
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普通回帖

crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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flylrh: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-04-14 09:36:57
焙烧后催化剂成黑色为什么无法使用？
还有楼主的反应温度是多少度？
为什么选择200℃作为焙烧温度呢？
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3楼2012-04-12 12:45:55
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张荣荣

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-12 12:45:55:
焙烧后催化剂成黑色为什么无法使用？
还有楼主的反应温度是多少度？
为什么选择200℃作为焙烧温度呢？

像烧糊了一样，形成硬块。反应后基本没有活性。最高焙烧温度为600℃，但是200左右就开始冒烟发出味道了，烧一会就没有味道了。之前打开看过，200°后就烧后已经变黑棕了。反应温度为400℃
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4楼2012-04-12 13:51:48
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张荣荣

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-12 10:23:42:
烘干后有研磨？
可以试试在惰性气体中焙烧。

烘干后没有研磨，只是尽量敲碎，干后成硬块。请问做只用硝酸盐类制备氧化物催化剂时，都是用惰性气体吗？一定要研磨到细粉吗？
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5楼2012-04-12 13:53:36
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张荣荣

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-12 10:23:42:
烘干后有研磨？
可以试试在惰性气体中焙烧。

要多少度烘干合适呢，60°很难烘干，高温又怕硝酸盐分解
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6楼2012-04-12 15:22:52
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taiyuanlotus

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-04-14 09:36:26
你的是共同浸渍的，还是分步浸渍的？金属之间有无可能形成固溶体或者金属复氧化物等？
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7楼2012-04-12 16:47:00
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

难道是你的载体和活性组分发生了相互作用？
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8楼2012-04-12 17:30:40
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张荣荣

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-12 17:30:40:
难道是你的载体和活性组分发生了相互作用？

应该不是的，没有载体，是氧化物之间相互作用形成催化剂。
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9楼2012-04-12 20:13:00
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前程锦绣

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2 2012-04-14 09:35:35
多烧一段时间看看，我之前是负载在分子筛上，也烧黑了，但是再继续烧就又变白了，是未脱除的模板剂炭化了
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10楼2012-04-12 22:38:53
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