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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

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[求助] 用碳管负载纳米金做TEM如何制样？

碳管负载金催化剂后，如何做TEM的样？应选用铜网还是碳膜？制样过程中应该注意什么呢？

[ 来自科研家族纳米技术 ]

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不必遗憾。若是美好，叫做精彩。若是糟糕，叫做经历。

1楼2012-04-11 23:55:57

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★
swllover: 回帖置顶 2012-04-15 09:07:44
lchpy: 金币+1, MN-EPI+1, 感谢支持微米纳米版~ 2012-04-19 08:59:57

首先，你用的是何种CNT，multi-walled，single-walled，double-walled?
其次，如果是multi-walled（我想应该也是这种），晶化程度如何？不同公司生产的CNT，质量上差别还是相当大的。
再者，你拍TEM要看什么？是只看负载的AuNPs的大小，测个尺寸分布？还是要想来个质量高一点的，同时看到AuNPs的晶格和清晰的CNT碳层？如果是前者，用个Copper Grid Formvar Carbon Film (200 mesh)，就是俗称“铜网”（其实这个叫法很不准确，光有铜网没碳膜，东西都上不去），就足够了；如果要拍质量高的图像，请用Copper Grid Lacey Carbon Film (200 mesh), 俗称“微栅”，国内不贵。因为微栅有Woven-mesh-like holes，所以拍摄时可以去除碳膜本身对CNT造成的contrast影响，从而提高CNT的拍摄质量；而且微栅上的碳膜也比一般碳膜薄，所以即使拍located在碳膜上的CNT也能得到质量相对较高的image。
对于制样而言，不知道你的AuNPs是如何负载到CNT表面上去的？如果拥有很强的相互作用，那不用担心，大可放心超生超很久，AuNPs不会掉下来。如果是用grafting之类的方法就得小心了，制样不太容易，由于无法剧烈超生分散（注意：CNT本身就不是个易分散的材料，譬如在TEM制样时常用到的乙醇溶液中）TEM下看，绝大多数都是团聚在一起的CNT，此时需要花时间耐心寻找分散在外的CNT，或者至少纠缠得不是那么严重的区域，否则图像的质量会很差。当然，用样量务必很小，否则滴到微栅（或铜网）上极其影响拍摄效果，并且也会导致寻找到分散开的CNT的几率变小。