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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 用碳管负载纳米金做TEM如何制样?

碳管负载金催化剂后,如何做TEM的样?应选用铜网还是碳膜?制样过程中应该注意什么呢?

[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


swllover: 回帖置顶 2012-04-15 09:07:44
lchpy: 金币+1, MN-EPI+1, 感谢支持微米纳米版~ 2012-04-19 08:59:57
首先,你用的是何种CNT,multi-walled,single-walled,double-walled?
其次,如果是multi-walled(我想应该也是这种),晶化程度如何?不同公司生产的CNT,质量上差别还是相当大的。
再者,你拍TEM要看什么?是只看负载的AuNPs的大小,测个尺寸分布?还是要想来个质量高一点的,同时看到AuNPs的晶格和清晰的CNT碳层?如果是前者,用个Copper Grid Formvar Carbon Film (200 mesh),就是俗称“铜网”(其实这个叫法很不准确,光有铜网没碳膜,东西都上不去),就足够了;如果要拍质量高的图像,请用Copper Grid Lacey Carbon Film (200 mesh), 俗称“微栅”,国内不贵。因为微栅有Woven-mesh-like holes,所以拍摄时可以去除碳膜本身对CNT造成的contrast影响,从而提高CNT的拍摄质量;而且微栅上的碳膜也比一般碳膜薄,所以即使拍located在碳膜上的CNT也能得到质量相对较高的image。
对于制样而言,不知道你的AuNPs是如何负载到CNT表面上去的?如果拥有很强的相互作用,那不用担心,大可放心超生超很久,AuNPs不会掉下来。如果是用grafting之类的方法就得小心了,制样不太容易,由于无法剧烈超生分散(注意:CNT本身就不是个易分散的材料,譬如在TEM制样时常用到的乙醇溶液中)TEM下看,绝大多数都是团聚在一起的CNT,此时需要花时间耐心寻找分散在外的CNT,或者至少纠缠得不是那么严重的区域,否则图像的质量会很差。当然,用样量务必很小,否则滴到微栅(或铜网)上极其影响拍摄效果,并且也会导致寻找到分散开的CNT的几率变小。

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12楼2012-04-15 07:29:25
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
所谓铜网上面就是有碳膜的啊~碳管很明显,用普通的铜网就可以。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-04-12 08:53:33
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-12 08:53:33:
所谓铜网上面就是有碳膜的啊~碳管很明显,用普通的铜网就可以。

普通铜网能做到10nm以下的吗?我看到一些资料说效果不大好,而且负载纳米金后怎么样呢?
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
3楼2012-04-12 10:18:52
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sunny_2009

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是碳管负载纳米金吧?碳管怎么可能只有10nm? 个人觉得用普通带碳膜的铜网即可
4楼2012-04-12 21:03:33
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