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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 用碳管负载纳米金做TEM如何制样?

碳管负载金催化剂后,如何做TEM的样?应选用铜网还是碳膜?制样过程中应该注意什么呢?

[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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TEM制样

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不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
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回帖置顶 ( 共有2个 )

leeyanpeng

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xjajx: MN-EPI+1 2012-04-14 14:13:57
用微栅的前提是你的碳管足够长,可以两头搭在一个栅孔上,这样背景很干净。但是碳管往往是一丛一丛的,顶多只能少部分露在栅孔上,个人感觉没有什么太大意义。微栅适合比较分散的长的纳米带、纳米线、纳米棒等。用普通碳膜已经可以拍到比较清晰的图像了,晶格什么的一点问题没有。

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10楼2012-04-14 09:24:11
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


swllover: 回帖置顶 2012-04-15 09:07:44
lchpy: 金币+1, MN-EPI+1, 感谢支持微米纳米版~ 2012-04-19 08:59:57
首先,你用的是何种CNT,multi-walled,single-walled,double-walled?
其次,如果是multi-walled(我想应该也是这种),晶化程度如何?不同公司生产的CNT,质量上差别还是相当大的。
再者,你拍TEM要看什么?是只看负载的AuNPs的大小,测个尺寸分布?还是要想来个质量高一点的,同时看到AuNPs的晶格和清晰的CNT碳层?如果是前者,用个Copper Grid Formvar Carbon Film (200 mesh),就是俗称“铜网”(其实这个叫法很不准确,光有铜网没碳膜,东西都上不去),就足够了;如果要拍质量高的图像,请用Copper Grid Lacey Carbon Film (200 mesh), 俗称“微栅”,国内不贵。因为微栅有Woven-mesh-like holes,所以拍摄时可以去除碳膜本身对CNT造成的contrast影响,从而提高CNT的拍摄质量;而且微栅上的碳膜也比一般碳膜薄,所以即使拍located在碳膜上的CNT也能得到质量相对较高的image。
对于制样而言,不知道你的AuNPs是如何负载到CNT表面上去的?如果拥有很强的相互作用,那不用担心,大可放心超生超很久,AuNPs不会掉下来。如果是用grafting之类的方法就得小心了,制样不太容易,由于无法剧烈超生分散(注意:CNT本身就不是个易分散的材料,譬如在TEM制样时常用到的乙醇溶液中)TEM下看,绝大多数都是团聚在一起的CNT,此时需要花时间耐心寻找分散在外的CNT,或者至少纠缠得不是那么严重的区域,否则图像的质量会很差。当然,用样量务必很小,否则滴到微栅(或铜网)上极其影响拍摄效果,并且也会导致寻找到分散开的CNT的几率变小。

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12楼2012-04-15 07:29:25
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
所谓铜网上面就是有碳膜的啊~碳管很明显,用普通的铜网就可以。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-04-12 08:53:33
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-12 08:53:33:
所谓铜网上面就是有碳膜的啊~碳管很明显,用普通的铜网就可以。

普通铜网能做到10nm以下的吗?我看到一些资料说效果不大好,而且负载纳米金后怎么样呢?
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
3楼2012-04-12 10:18:52
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sunny_2009

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是碳管负载纳米金吧?碳管怎么可能只有10nm? 个人觉得用普通带碳膜的铜网即可
4楼2012-04-12 21:03:33
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sunny_2009 at 2012-04-12 21:03:33:
你是碳管负载纳米金吧?碳管怎么可能只有10nm? 个人觉得用普通带碳膜的铜网即可

我的意思是金的尺寸大概在是10nm左右的
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
5楼2012-04-12 22:34:58
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
还是用微栅吧。普通铜网效果不行
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
6楼2012-04-12 23:12:59
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sunny_2009

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
swllover: 金币+2, ★★★很有帮助, 灰常感谢 2012-04-13 10:59:57
我的颗粒比你的还小的,5nm以内,负载在cnt上,用的普通碳膜铜网,如果你有条件,用微栅可能更好,没用过,不清楚。
我认识的作差不多东西的,好像都用我这种铜网,仅供参考。
7楼2012-04-13 07:56:20
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qiqiqiqi

至尊木虫 (知名作家)

小木虫发型设计师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
swllover: 金币+1, 有帮助, 多谢 2012-04-13 10:59:16
swllover: 金币+1, 有帮助, 多谢 2012-04-13 20:46:02
用铜网就可以 我照过5nm的都很清楚
http://edu.emuch.net/attachment/b0/a6/664055_1294967861_445.gif
8楼2012-04-13 10:19:07
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
swllover: 金币+1, 有帮助, 好 多谢!! 2012-04-13 22:24:22
如果尺寸很小,还是用微栅效果好点,需要注意分散的材料的浓度要比较小,超声均匀,滴在微栅上,然后烘烤。
我~心~依~旧
9楼2012-04-13 21:54:19
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