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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用碳管负载纳米金做TEM如何制样？
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 用碳管负载纳米金做TEM如何制样？

碳管负载金催化剂后，如何做TEM的样？应选用铜网还是碳膜？制样过程中应该注意什么呢？

[ 来自科研家族 纳米技术 ]
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TEM制样

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不必遗憾。若是美好，叫做精彩。若是糟糕，叫做经历。
1楼2012-04-11 23:55:57
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回帖置顶 ( 共有2个 )

leeyanpeng

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xjajx: MN-EPI+1 2012-04-14 14:13:57
用微栅的前提是你的碳管足够长，可以两头搭在一个栅孔上，这样背景很干净。但是碳管往往是一丛一丛的，顶多只能少部分露在栅孔上，个人感觉没有什么太大意义。微栅适合比较分散的长的纳米带、纳米线、纳米棒等。用普通碳膜已经可以拍到比较清晰的图像了，晶格什么的一点问题没有。
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swllover
10楼2012-04-14 09:24:11
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
swllover: 回帖置顶 2012-04-15 09:07:44
lchpy: 金币+1, MN-EPI+1, 感谢支持微米纳米版~ 2012-04-19 08:59:57
首先，你用的是何种CNT，multi-walled，single-walled，double-walled?
其次，如果是multi-walled（我想应该也是这种），晶化程度如何？不同公司生产的CNT，质量上差别还是相当大的。
再者，你拍TEM要看什么？是只看负载的AuNPs的大小，测个尺寸分布？还是要想来个质量高一点的，同时看到AuNPs的晶格和清晰的CNT碳层？如果是前者，用个Copper Grid Formvar Carbon Film (200 mesh)，就是俗称“铜网”（其实这个叫法很不准确，光有铜网没碳膜，东西都上不去），就足够了；如果要拍质量高的图像，请用Copper Grid Lacey Carbon Film (200 mesh), 俗称“微栅”，国内不贵。因为微栅有Woven-mesh-like holes，所以拍摄时可以去除碳膜本身对CNT造成的contrast影响，从而提高CNT的拍摄质量；而且微栅上的碳膜也比一般碳膜薄，所以即使拍located在碳膜上的CNT也能得到质量相对较高的image。
对于制样而言，不知道你的AuNPs是如何负载到CNT表面上去的？如果拥有很强的相互作用，那不用担心，大可放心超生超很久，AuNPs不会掉下来。如果是用grafting之类的方法就得小心了，制样不太容易，由于无法剧烈超生分散（注意：CNT本身就不是个易分散的材料，譬如在TEM制样时常用到的乙醇溶液中）TEM下看，绝大多数都是团聚在一起的CNT，此时需要花时间耐心寻找分散在外的CNT，或者至少纠缠得不是那么严重的区域，否则图像的质量会很差。当然，用样量务必很小，否则滴到微栅（或铜网）上极其影响拍摄效果，并且也会导致寻找到分散开的CNT的几率变小。
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swllover
12楼2012-04-15 07:29:25
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
所谓铜网上面就是有碳膜的啊~碳管很明显，用普通的铜网就可以。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-04-12 08:53:33
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-12 08:53:33:
所谓铜网上面就是有碳膜的啊~碳管很明显，用普通的铜网就可以。

普通铜网能做到10nm以下的吗？我看到一些资料说效果不大好，而且负载纳米金后怎么样呢？
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3楼2012-04-12 10:18:52
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sunny_2009

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是碳管负载纳米金吧？碳管怎么可能只有10nm? 个人觉得用普通带碳膜的铜网即可
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4楼2012-04-12 21:03:33
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunny_2009 at 2012-04-12 21:03:33:
你是碳管负载纳米金吧？碳管怎么可能只有10nm? 个人觉得用普通带碳膜的铜网即可

我的意思是金的尺寸大概在是10nm左右的
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5楼2012-04-12 22:34:58
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还是用微栅吧。普通铜网效果不行
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6楼2012-04-12 23:12:59
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sunny_2009

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
swllover: 金币+2, ★★★很有帮助, 灰常感谢 2012-04-13 10:59:57
我的颗粒比你的还小的，5nm以内，负载在cnt上，用的普通碳膜铜网，如果你有条件，用微栅可能更好，没用过，不清楚。
我认识的作差不多东西的，好像都用我这种铜网，仅供参考。
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7楼2012-04-13 07:56:20
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qiqiqiqi

至尊木虫 (知名作家)

小木虫发型设计师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swllover: 金币+1, ★有帮助, 多谢 2012-04-13 10:59:16
swllover: 金币+1, ★有帮助, 多谢 2012-04-13 20:46:02
用铜网就可以 我照过5nm的都很清楚
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http://edu.emuch.net/attachment/b0/a6/664055_1294967861_445.gif
8楼2012-04-13 10:19:07
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
swllover: 金币+1, ★有帮助, 好 多谢！！ 2012-04-13 22:24:22
如果尺寸很小，还是用微栅效果好点，需要注意分散的材料的浓度要比较小，超声均匀，滴在微栅上，然后烘烤。
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我~心~依~旧
9楼2012-04-13 21:54:19
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