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비교예 1. L-¦Á-글리세릴 포스포릴콜린의 제조 (대한민국 공개특허 제10-2009-0109172호 참조

온도계, 교반기가 부착된 1000ml의 3구 둥근 바닥 플라스크에 100g의 콜린포스페이트(1당량, 450 mmol)를 증류
수 200ml에 용해 시켰다. 38.25g의 수산화나트륨(2.2당량, 970 mmol)를 증류수 200ml에 녹인 후에 이 용액을 상
기 반응물에 천천히 적가하였다. 상온에서 2시간 교반 시키고 이때 pH를 7~8로 유지한 후에 64.4g의 (R)-글리시
돌(2당량, 900 mmol)을 천천히 가한 후에 상온에서 24시간 교반 시켰다. 반응이 완료되면 반응액에 100ml의 아
세트산에틸을 가하여 반응물을 2회 세척하고, 수층을 감압 농축한 후, 여기에 100ml의 증류수를 사용하여 완전
히 용해시키고, 300ml의 에탄올을 첨가하여 에탄올 층을 얻은 후, 얻은 에탄올을 감압 농축하여 광학적으로 활
성이 높은 L-¦Á-글리세릴 포스포릴콜린 101g(수율: 87%)을 수득하였다.
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ÔÚ¸½ÓÐζȼƺͽÁ°è×°ÖõÄ1000ml Ô²µ×Èý¿ÚÆ¿ÖУ¬¼ÓÈë100g Choline phosphate , ÓÃ200ml ÕôÁóË®ÈܽâÖ®¡£½«38.25g NaOH(2µ±Á¿£¬970mmol)ÈܽâÓÚ200ml ÕôÁóË®ºó½«ÆäÂýÂýµÎ¼Óµ½ÉÏÊöÉÕÆ¿ÖУ¬³£Î½Á°è2Сʱ£¨Ê¹ÈÜÒºµÄPHֵά³ÖÔÚ7~8£©ºó£¬ÂýÂý¼ÓÈë64.4g £¨R£©-Glycidol £¨»·Ñõ±û´¼£©£¨2µ±Á¿£¬900mmol£©£¬³£ÎÂÔÙ½Á°è24Сʱ¡£·´Ó¦½áÊøºóÏò·´Ó¦Ìåϵ¼ÓÈë100ml ÒÒËáÒÒõ¥£¬Ï´µÓ·´Ó¦Îï2´Î¡£¸ºÑ¹Å¨ËõË®Ï࣬Ȼºó¼ÓÈë100ml ÕôÁóˮʹÍêÈ«Èܽ⣬ÔÙ¼ÓÈë300ml ÒÒ´¼£¬µÃµ½ÒÒ´¼Ï࣬¸ºÑ¹Å¨ËõÒÒ´¼ÏàºóµÃµ½¹âѧ»îÐԺܸߵÄL-a-glyceryl phosphoryl choline £±£°£±¿Ë£¨ÊÕÂÊÊÇ£¸£·£¥£©¡£
allison
5Â¥2012-04-18 10:53:50
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比较例1:L-α-glycerylphosphorylcholine(L-α-甘油磷酸胆碱的制备)(韩国特许公告第10-2009-0109172�)
在附有温度计和æ?…拌机的1000ml 圆底三å?£çƒ§ç“¶ä¸­åŠ å…¥100g Choline phosphate,用200ml 的蒸é¦?水溶解。将38.25g NaOH(2.2当é‡?,970mmol)溶解于200mlè’¸é¦?æ°´å?Žï¼Œå°†å…¶æ…¢æ…¢æ»´åŠ åˆ°ä¸Šè¿°çƒ§ç“¶ä¸­çš„æº¶æ¶²ä¸­ã€‚åœ¨å¸¸æ¸©æ?…拌2å°?时(维æŒ?å…¶PH值在7~8)å?Žï¼Œæ…¢æ…¢åŠ å…¥64.4g (R)-Glycidol(缩水甘油 或 环氧丙醇) (2当é‡?, 900 mmol),常温å†?æ?…拌24å°?时。å??应结æ?Ÿå?Žï¼Œå??应体系中加入100ml 乙酸乙酯,洗涤å??应物两次(?)。负压浓缩水层(相)å?Žï¼ŒåŠ å…¥100ml è’¸é¦?水完全溶解,然å?ŽåŠ å…¥300ml 乙醇,得到乙醇相,å†?将此溶液负压浓缩,得到光学活性很高的L-α-甘油磷酸胆碱101g(收率是87%)。
allison
3Â¥2012-04-18 10:35:45
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allison1681

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allison
4Â¥2012-04-18 10:37:52
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