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波斯米亚

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 关于脂溶性水溶性两组等梯度色谱条件的连接

小弟本科毕业设计 用HPLC-DAD做复杂背景的物质定量测定  物质中分脂溶性和水溶性 两类 初步试验做好了等梯度时测水溶物质 约4分钟出峰完毕 想连接直接后面测脂溶的部分 试过了用测水溶物质的色谱条件平衡 然后0.01min立刻换98%甲醇+2%水的条件 但是最后一个物质还是出得比较晚 请问还有什么方法能缩短下时间呢

还有个问题哈:我的水相加了三氟乙酸 走梯度时上漂比较厉害 和乙腈搭配3min左右也有倒峰出现 但我还是想用较低的波长 问下水相里用磷酸 甲酸和乙酸哪个溶剂峰小些且梯度洗脱时影响较小

谢谢各位了
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在科学问题上,不问动机,不问态度,只问事实
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo: 金币+2, 感谢应助! 2012-04-11 10:47:54
磷酸 甲酸和乙酸 建议使用磷酸,毒性低不挥发。溶剂峰可以通过空白扣除,用流动相溶解样品可减少溶剂效应。梯度变化幅度小一点,基线漂移会小一点。波长选择待测物最大吸收波长,响应值一般会增高,波长太低背景吸收高。适当控温可以调整保留时间。
守候在风中的宁静。
3楼2012-04-11 10:28:20
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波斯米亚

铁杆木虫 (著名写手)

自己给自己顶下咯 求指导啊
在科学问题上,不问动机,不问态度,只问事实
2楼2012-04-11 10:08:54
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波斯米亚

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-11 10:28:20:
磷酸 甲酸和乙酸 建议使用磷酸,毒性低不挥发。溶剂峰可以通过空白扣除,用流动相溶解样品可减少溶剂效应。梯度变化幅度小一点,基线漂移会小一点。波长选择待测物最大吸收波长,响应值一般会增高,波长太低背景吸 ...

我想用低波长降低下检测限 所以对基线要求高些...
不是很清楚两段等梯度中间怎样连接会好一些
在科学问题上,不问动机,不问态度,只问事实
4楼2012-04-11 23:23:11
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