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hqhaixia

银虫 (小有名气)

[求助] O2-TPD分析

各位虫友好!
    最近我做了两组催化剂(n(Mn):n(Ce)=1:1和n(Mn):n(Ce)=4:1)的O2-TPD图谱,其结果如附图1,该结果应该如何分析啊?我看文献中O2-TPD怎么都是正峰,而我的是倒峰,无法接受啊!谢谢你们的帮助!

图1
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hqhaixia: 金币+5 2012-04-09 23:19:40
楼主使用的仪器是什么?能否详细介绍下实验步骤?
如果是天大北洋的仪器,那么可以直接反相过来,因为他们的仪器测量出来的TCD信号就是反着的
还有楼主的催化剂焙烧温度和预处理温度都是影响谱图的重要因素
2楼2012-04-09 21:50:50
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hqhaixia

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-09 21:50:50:
楼主使用的仪器是什么?能否详细介绍下实验步骤?
如果是天大北洋的仪器,那么可以直接反相过来,因为他们的仪器测量出来的TCD信号就是反着的
还有楼主的催化剂焙烧温度和预处理温度都是影响谱图的重要因素

使用的仪器是:BELCat-A 全自动催化剂特性分析仪,催化剂(Mn-Ce/堇青石)是经530度焙烧,具体TPD实验参数见图2,3和4,谢谢你的帮助!
3楼2012-04-09 23:15:31
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hqhaixia

银虫 (小有名气)

具体TPD实验参数见图2,3,4,谢谢!








4楼2012-04-09 23:18:29
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hqhaixia

银虫 (小有名气)

亦可见Excel表格,谢谢!

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  • 附件 1 : O2-TPD-1.CSV
  • 2012-04-09 23:21:20, 673.85 K
5楼2012-04-09 23:22:04
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
flylrh: 金币+3, 好意见,谢谢应助! 2012-04-12 11:41:40
峰是倒的,无所谓,正过来就是了,就是测量臂和参考比的设置正负罢了
你的400℃以上的峰可能是预处理不干净的样品杂质峰,建议做一下不通氧气的空白TPD实验,实验条件和上述一致,通过减差(不知道你们仪器有没有这个功能)就可以得到你的目的谱图
6楼2012-04-10 08:03:55
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htj5170

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助!欢迎常来~ 2012-04-12 11:41:50
在做TPD的时候,一定要先用惰气进行脱附,然后再进行测量;至于峰倒了可以考虑把通过热导检测器的气路调换解决。
7楼2012-04-10 08:50:19
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ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+4, 很好的分析,谢谢应助~ 2012-04-12 11:42:19
以Mn:Ce=4:1样品为例,第一个峰为表面氧种,包括催化剂表面吸附的分子氧O2, O2–和O22-,与催化剂的表面氧空位缺陷和实验预处理吹扫条件有关。第二个峰和第三个峰为晶格氧,前者与CeO2转变为Ce2O3和MnO2转变为Mn2O3有关,后者主要是Mn2O3变成Mn3O4,不排除Mn和Ce的相互作用。
8楼2012-04-12 11:20:37
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青春是场风_

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hqhaixia at 2012-04-09 23:15:31
使用的仪器是:BELCat-A 全自动催化剂特性分析仪,催化剂(Mn-Ce/堇青石)是经530度焙烧,具体TPD实验参数见图2,3和4,谢谢你的帮助!...

请问一下,如果使用GC-TCD ,该如何检测呢?
主要是如何让横坐标显示温度的,横坐标一般不都是时间吗?
9楼2019-04-09 11:21:55
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