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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » O2-TPD分析
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hqhaixia

银虫 (小有名气)

[求助] O2-TPD分析

各位虫友好！
    最近我做了两组催化剂（n（Mn）：n（Ce）=1:1和n（Mn）：n（Ce）=4:1）的O2-TPD图谱，其结果如附图1，该结果应该如何分析啊？我看文献中O2-TPD怎么都是正峰，而我的是倒峰，无法接受啊！谢谢你们的帮助！

图1
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1楼 2012-04-09 20:20:53
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hqhaixia: 金币+5 2012-04-09 23:19:40
楼主使用的仪器是什么？能否详细介绍下实验步骤？
如果是天大北洋的仪器，那么可以直接反相过来，因为他们的仪器测量出来的TCD信号就是反着的
还有楼主的催化剂焙烧温度和预处理温度都是影响谱图的重要因素
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2楼2012-04-09 21:50:50
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hqhaixia

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-09 21:50:50:
楼主使用的仪器是什么？能否详细介绍下实验步骤？
如果是天大北洋的仪器，那么可以直接反相过来，因为他们的仪器测量出来的TCD信号就是反着的
还有楼主的催化剂焙烧温度和预处理温度都是影响谱图的重要因素

使用的仪器是：BELCat-A 全自动催化剂特性分析仪，催化剂（Mn-Ce/堇青石）是经530度焙烧，具体TPD实验参数见图2，3和4,谢谢你的帮助！
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3楼2012-04-09 23:15:31
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hqhaixia

银虫 (小有名气)
具体TPD实验参数见图2,3,4，谢谢！
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4楼2012-04-09 23:18:29
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hqhaixia

银虫 (小有名气)
亦可见Excel表格，谢谢！
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    • 2012-04-09 23:21:20, 673.85 K
5楼2012-04-09 23:22:04
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
flylrh: 金币+3, 好意见，谢谢应助！ 2012-04-12 11:41:40
峰是倒的，无所谓，正过来就是了，就是测量臂和参考比的设置正负罢了
你的400℃以上的峰可能是预处理不干净的样品杂质峰，建议做一下不通氧气的空白TPD实验，实验条件和上述一致，通过减差（不知道你们仪器有没有这个功能）就可以得到你的目的谱图
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6楼2012-04-10 08:03:55
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htj5170

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 谢谢应助！欢迎常来~ 2012-04-12 11:41:50
在做TPD的时候，一定要先用惰气进行脱附，然后再进行测量；至于峰倒了可以考虑把通过热导检测器的气路调换解决。
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7楼2012-04-10 08:50:19
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ecomaterial

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+4, 很好的分析，谢谢应助~ 2012-04-12 11:42:19
以Mn:Ce=4:1样品为例，第一个峰为表面氧种，包括催化剂表面吸附的分子氧O2, O2–和O22-，与催化剂的表面氧空位缺陷和实验预处理吹扫条件有关。第二个峰和第三个峰为晶格氧，前者与CeO2转变为Ce2O3和MnO2转变为Mn2O3有关，后者主要是Mn2O3变成Mn3O4，不排除Mn和Ce的相互作用。
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8楼2012-04-12 11:20:37
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青春是场风＿

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hqhaixia at 2012-04-09 23:15:31
使用的仪器是：BELCat-A 全自动催化剂特性分析仪，催化剂（Mn-Ce/堇青石）是经530度焙烧，具体TPD实验参数见图2，3和4,谢谢你的帮助！...

请问一下，如果使用GC-TCD ，该如何检测呢？
主要是如何让横坐标显示温度的，横坐标一般不都是时间吗？
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9楼2019-04-09 11:21:55
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