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sxwqf

银虫 (正式写手)

[求助] 为什么没有发生反应?

做了一个脱去邻位两个羧基的反应,没有成功。求原因:除了电流是文献的一半(因为反应物减半)其他操作和文献完全一样,为什么产物一点都没有。

请教电化学专业人士!谢谢!
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hzcell

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好给出相关文献,并给出电解实验具体情况,包括电解液配方,溶剂,电解池结构,阴极阳极材料,电极面积,反应温度等。这样别人才有可能提出比较准确的判断!
2楼2012-04-05 23:06:19
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sxwqf

银虫 (正式写手)

实验条件:反应物二羧酸40.5摩尔,吡啶和水各75毫升,三乙胺12.5毫升,10度,Pt电极。文献报道的81摩尔的反应物,电压45V或mv(在scheme中是V,但实验细节又是mv...?)电流0.8A。

因为不太懂,在其他课题组实验室做的,他们说只能设定一个参数,因为量减半就设定了电流为0.4A,和文献一样反应6小时,NMR没有任何反迹象。

参考文献

Org. Biomol. Chem., 2006, 4, 2304–2312

化合物和文献中完全一样,谢谢了
3楼2012-04-06 00:06:14
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