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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】反应后的催化剂XRD与反应前不同，都有哪些原因呢
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【讨论】反应后的催化剂XRD与反应前不同，都有哪些原因呢

每次做的催化剂反应后的XRD都与之前的不同，也不像分解后的氧化物，到底是很什么原因，石英棉会影响XRD吗
可能说的不够具体哈，反应很简单，就是CO转化CO2的反应，我希望反应前后的物质从XRD图上看能够一样

[ Last edited by ailian1986 on 2011-4-15 at 20:50 ]
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1楼 2011-04-15 16:54:42
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
ailian1986(金币+5): 谢谢啊 2011-04-15 20:53:00
不知你是做什么反应，也许反应过程中发生了氧化还原，催化剂价态发生变化，或者由于温度升高造成催化剂晶型转变。石英棉没有考虑过，因为都能和催化剂分开，有时会掺入石英砂，反应后就会多出SiO2的峰。
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2楼2011-04-15 18:14:06
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zhj_888

木虫 (著名写手)
ailian1986(金币+3): 谢谢！ 2011-04-15 20:55:46

不知道楼主说的变化时什么意思？是出峰角度变化了还是衍射强度变化了呢？

看楼主的表述，应该是做的高温气相催化反应吧？ 如果是这样的话，像楼上说的发生了晶相变化什么的也有可能，或者高温下，催化剂发生了聚集长大等。。。
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3楼2011-04-15 20:07:20
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by luanch at 2011-04-15 18:14:06:
不知你是做什么反应，也许反应过程中发生了氧化还原，催化剂价态发生变化，或者由于温度升高造成催化剂晶型转变。石英棉没有考虑过，因为都能和催化剂分开，有时会掺入石英砂，反应后就会多出SiO2的峰。

催化剂价态变化会导致XRD不一样吗，如果不一样了，是否还是催化的作用呢
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4楼2011-04-15 20:55:02
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by zhj_888 at 2011-04-15 20:07:20:

不知道楼主说的变化时什么意思？是出峰角度变化了还是衍射强度变化了呢？

看楼主的表述，应该是做的高温气相催化反应吧？ 如果是这样的话，像楼上说的发生了晶相变化什么的也有可能，或者高 ...

我想用XRD来证明催化剂反应前后都是一样的物质，这种方法是不是不可取呢
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5楼2011-04-15 21:04:57
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zhj_888

木虫 (著名写手)
ailian1986(金币+3): 2011-04-25 14:12:27
ailian1986(金币+3): 2011-04-25 19:40:50
引用回帖:
Originally posted by ailian1986 at 2011-04-15 21:04:57:
我想用XRD来证明催化剂反应前后都是一样的物质，这种方法是不是不可取呢

可以的啊。
1# 如果反应前后XRD的衍射角度没有变化说明催化剂没有变化
2# 如果反应后XRD多了一些峰，但是在原来出峰位置也有峰，那么有可能是混进了某些反应物或者产物，CO转化成CO2一般不会出现这种情况。
3# CO转化成CO2温度都不会太高吧，如果不是等催化剂样品失活后测得的CRD,我估计你的反应前后XRD结果应该不会有太大的区别。
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6楼2011-04-15 21:51:24
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
ailian1986(金币+2): 2011-04-25 14:12:21
引用回帖:
Originally posted by ailian1986 at 2011-04-15 20:55:02:
催化剂价态变化会导致XRD不一样吗，如果不一样了，是否还是催化的作用呢

我的催化反应在还原性气氛中进行，装入的是氧化物，出来的是单质。当然这是还原的结果。
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7楼2011-04-17 08:59:16
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-17 17:17:59
ailian1986(金币+4): 2011-04-25 14:12:14
你说的XRD峰的变化我不太清楚。XRD峰分为小角度或是大角度。反应前后，小角度的变化说明你的载体的有序结构发生了变化，这一点很正常的，反应有可能使你的载体的结构发生坍塌，再说反应过程中的烧结现象或是迁移现象，使你的催化剂活性金属的颗粒大小发生变化，这也使你的催化剂的孔结构发生了少许变化，若是颗粒变大了，有可能你的催化剂向小角度偏移的。
若是大角度的变化，可分为强度变化，峰的位置的变化和风之间的相对强度发生变化。要是强度发生变化，可能是你的催化剂的颗粒大小在反应过程中发生了变化，这跟烧结或是迁移有关的。若是峰位置发生变化，可能是化学态发生了变化，比如由氧化物变化单质（你放进的是氧化物。在还原性气体下反应或是预处理，会变为单质的）若是峰之间的相对强度发生变化，可能是某个晶面的变多或是变少。
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8楼2011-04-17 10:40:15
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xuan66

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
我觉得如果是催化剂价态改变了，肯定不是起催化作用了。当然有部分催化剂是变成一种中间体，然后再回复。。这种不排除
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9楼2012-03-12 16:38:41
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