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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)


[交流] 【讨论】反应后的催化剂XRD与反应前不同,都有哪些原因呢

每次做的催化剂反应后的XRD都与之前的不同,也不像分解后的氧化物,到底是很什么原因,石英棉会影响XRD吗
可能说的不够具体哈,反应很简单,就是CO转化CO2的反应,我希望反应前后的物质从XRD图上看能够一样

[ Last edited by ailian1986 on 2011-4-15 at 20:50 ]
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)


ailian1986(金币+5): 谢谢啊 2011-04-15 20:53:00
不知你是做什么反应,也许反应过程中发生了氧化还原,催化剂价态发生变化,或者由于温度升高造成催化剂晶型转变。石英棉没有考虑过,因为都能和催化剂分开,有时会掺入石英砂,反应后就会多出SiO2的峰。
2楼2011-04-15 18:14:06
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zhj_888

木虫 (著名写手)


ailian1986(金币+3): 谢谢! 2011-04-15 20:55:46

不知道楼主说的变化时什么意思?是出峰角度变化了还是衍射强度变化了呢?

看楼主的表述,应该是做的高温气相催化反应吧? 如果是这样的话,像楼上说的发生了晶相变化什么的也有可能,或者高温下,催化剂发生了聚集长大等。。。
3楼2011-04-15 20:07:20
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by luanch at 2011-04-15 18:14:06:
不知你是做什么反应,也许反应过程中发生了氧化还原,催化剂价态发生变化,或者由于温度升高造成催化剂晶型转变。石英棉没有考虑过,因为都能和催化剂分开,有时会掺入石英砂,反应后就会多出SiO2的峰。

催化剂价态变化会导致XRD不一样吗,如果不一样了,是否还是催化的作用呢
4楼2011-04-15 20:55:02
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ailian1986

铁杆木虫 (职业作家)


引用回帖:
Originally posted by zhj_888 at 2011-04-15 20:07:20:

不知道楼主说的变化时什么意思?是出峰角度变化了还是衍射强度变化了呢?

看楼主的表述,应该是做的高温气相催化反应吧? 如果是这样的话,像楼上说的发生了晶相变化什么的也有可能,或者高 ...

我想用XRD来证明催化剂反应前后都是一样的物质,这种方法是不是不可取呢
5楼2011-04-15 21:04:57
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zhj_888

木虫 (著名写手)


ailian1986(金币+3): 2011-04-25 14:12:27
ailian1986(金币+3): 2011-04-25 19:40:50
引用回帖:
Originally posted by ailian1986 at 2011-04-15 21:04:57:
我想用XRD来证明催化剂反应前后都是一样的物质,这种方法是不是不可取呢

可以的啊。
1# 如果反应前后XRD的衍射角度没有变化说明催化剂没有变化
2# 如果反应后XRD多了一些峰,但是在原来出峰位置也有峰,那么有可能是混进了某些反应物或者产物,CO转化成CO2一般不会出现这种情况。
3# CO转化成CO2温度都不会太高吧,如果不是等催化剂样品失活后测得的CRD,我估计你的反应前后XRD结果应该不会有太大的区别。
6楼2011-04-15 21:51:24
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)


ailian1986(金币+2): 2011-04-25 14:12:21
引用回帖:
Originally posted by ailian1986 at 2011-04-15 20:55:02:
催化剂价态变化会导致XRD不一样吗,如果不一样了,是否还是催化的作用呢

我的催化反应在还原性气氛中进行,装入的是氧化物,出来的是单质。当然这是还原的结果。
7楼2011-04-17 08:59:16
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chenjian3412

新虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-04-17 17:17:59
ailian1986(金币+4): 2011-04-25 14:12:14
你说的XRD峰的变化我不太清楚。XRD峰分为小角度或是大角度。反应前后,小角度的变化说明你的载体的有序结构发生了变化,这一点很正常的,反应有可能使你的载体的结构发生坍塌,再说反应过程中的烧结现象或是迁移现象,使你的催化剂活性金属的颗粒大小发生变化,这也使你的催化剂的孔结构发生了少许变化,若是颗粒变大了,有可能你的催化剂向小角度偏移的。
若是大角度的变化,可分为强度变化,峰的位置的变化和风之间的相对强度发生变化。要是强度发生变化,可能是你的催化剂的颗粒大小在反应过程中发生了变化,这跟烧结或是迁移有关的。若是峰位置发生变化,可能是化学态发生了变化,比如由氧化物变化单质(你放进的是氧化物。在还原性气体下反应或是预处理,会变为单质的)若是峰之间的相对强度发生变化,可能是某个晶面的变多或是变少。
8楼2011-04-17 10:40:15
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xuan66

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5): 给个红包,谢谢回帖
我觉得如果是催化剂价态改变了,肯定不是起催化作用了。当然有部分催化剂是变成一种中间体,然后再回复。。这种不排除
9楼2012-03-12 16:38:41
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