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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 活性炭载体催化剂XRD 遇到的一些问题
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掌子龙

金虫 (小有名气)

[求助] 活性炭载体催化剂XRD 遇到的一些问题

活性炭负载镍催化剂 里面可能还有fe 和co ，xrd图怎么会这样呢 。背景高谱带宽，感觉算晶粒大小难 。是不是做XRD时样品太少了，刚学，请高手指点，怎么把XRD图谱做好。

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1楼 2012-04-03 10:54:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
掌子龙: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-04 22:53:17
dy322112: 金币+5, 3Q 2012-04-05 21:32:47
1.如果是用CuKa辐射、闪烁计数器测的，这样高的背景很正常，Fe对CuKa辐射有很强的荧光效应，这是产生高背景的原因；
2.谱带宽是由于负载的金属组分结晶相晶粒太小，使衍射峰严重宽化，结晶范畴在纳米尺度。
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8楼2012-04-04 19:57:47
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★
掌子龙: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-05 15:55:34
固体探测器属于能量色散型探测器，分好几种类型，如Si(Li)、Ge(Li)、Si-PIN、CdZnTe、CdTe、SDD、CMOS等，突出的特点是本底噪声很低、分辨率很好。由于可以设置能量探测区间，可以有选择性地检测特定波长范围的X射线，即有可能消除波长与工作X射线不同的荧光的干扰，因此不会产生高背景，但对改善衍射峰的峰形及强度基本不会有帮助。对于CuKa，有铁就有荧光效应，跟含量多少没有关系，这是客观存在的，用什么探测器结果都一样，顶多是背景高低问题，这其实通过扣背景也能做到。
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10楼2012-04-05 10:24:32
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wwqjasdf

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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掌子龙: 金币+1, ★有帮助 2012-04-04 10:52:03
XRD不是检测体相的晶相吗？你所说的Fe和CO是在体相吗？量够多，能形成晶相吗?
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岁月静好
2楼2012-04-03 15:23:08
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掌子龙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wwqjasdf at 2012-04-03 15:23:08:
XRD不是检测体相的晶相吗？你所说的Fe和CO是在体相吗？量够多，能形成晶相吗?

不在体相 当然都在表面了 量不是很多
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3楼2012-04-03 17:45:57
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OVERLORD3

木虫 (著名写手)

菜鸟

【答案】应助回帖

★ ★
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掌子龙: 金币+2, ★有帮助 2012-04-04 10:51:37
从图上来看，应该晶相不是很多，建议想一想制备过程是否有效地金属担载在体相中，改变一下制备方法应该就可以了。
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不管你看得起看不起我，我都是一个演员。
4楼2012-04-03 18:27:19
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掌子龙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by OVERLORD3 at 2012-04-03 18:27:19:
从图上来看，应该晶相不是很多，建议想一想制备过程是否有效地金属担载在体相中，改变一下制备方法应该就可以了。

那背景为什么那么高啊 ， 是催化剂本身问题吗，不是检测的不好吗
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5楼2012-04-04 10:51:19
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OVERLORD3

木虫 (著名写手)

菜鸟

【答案】应助回帖

背景确实不稳，检测可能有点问题。
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不管你看得起看不起我，我都是一个演员。
6楼2012-04-04 11:31:06
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yyz104388

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
掌子龙: 金币+2, ★有帮助 2012-04-04 16:45:28
XRD只能检测你负载的金属成晶情况，你的晶型不好，有可能是你负载量太少，或者是你负载的金属分布均匀，没有团聚成晶型，还有可能是你煅烧温度不够
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好好学习，天天向上！
7楼2012-04-04 12:37:22
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掌子龙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xhtangxh at 2012-04-04 19:57:47:
1.如果是用CuKa辐射、闪烁计数器测的，这样高的背景很正常，Fe对CuKa辐射有很强的荧光效应，这是产生高背景的原因；
2.谱带宽是由于负载的金属组分结晶相晶粒太小，使衍射峰严重宽化，结晶范畴在纳米尺度。

那换成sol-x固体探测器是不是好点呀，里面铁含量很少，主要是镍
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9楼2012-04-04 22:52:43
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