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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC的流动相
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adasheep

新虫 (小有名气)

[求助] GPC的流动相

大家好，我最近要做GPC测聚合物分子量，看到文献上用DMF+LiBr,不明白为何要加LiBr，烦请知道的能讲解一下，谢谢啦～
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1楼 2012-04-01 15:40:05
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎常来~~ 2012-04-02 21:20:39
你测什么样品啊，一般容易电离，容易吸附柱子的才加盐，要是你的样品中含有氮原子很多情况下就需要加盐，比如PVP，加入盐溶液是笼统地说就是为了防止聚合物吸附在分离柱上损坏柱子。
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2楼2012-04-01 15:43:18
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adasheep

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-04-01 15:43:18:
你测什么样品啊，一般容易电离，容易吸附柱子的才加盐，要是你的样品中含有氮原子很多情况下就需要加盐，比如PVP，加入盐溶液是笼统地说就是为了防止聚合物吸附在分离柱上损坏柱子。

我的是poly(dopamine acrylamide-co-2-methoxyethyl acrylate).前一个单体里有N,弱弱的问一下，为什么有N的情况下要加盐？N会吸附在柱子上吗？
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3楼2012-04-01 16:12:17
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+4, 欢迎常来交流 2012-04-02 21:21:02
adasheep: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-04-02 22:39:42
DMF作溶剂，是为了适应一些中等强度极性的样品。在DMF中加入溴化锂/氯化锂，主要目的是为了解开样品分子之间的蒂合，即常说的“解蒂合”。因为样品分子有较强极性，所以分子之间容易因为极性而相互吸引而蒂合、团聚在一起，从而无法充分溶解成单分子状态、稀溶液状态，也就无法准确测试其分子量/分子量分布了。加入了盐之后，使样品分子出于一个稳定的、均匀的电子强度环境/背景中，可以使样品更好地充分分散、溶解，当然也顺便降低了极性样品可能与色谱柱填料之间的吸附作用。这个作用非常不好，它影响了分子量分布测试，无法按照体积排阻进行了。但是，加入这两种盐之后，时间一长，势必会造成对色谱柱填料的腐蚀，从而也逐渐降低了柱效，又造成了样品与被腐蚀过的填料之间的吸附作用。所以，现在，国外的一些GPC色谱柱生产厂家陆续推出了填料表面经过惰性化处理的DMF体系柱子，很好地解决了盐对填料的腐蚀问题。
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jianhan8787
4楼2012-04-02 21:09:55
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jianhan8787

铁虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 501Visco at 2012-04-02 21:09:55:
DMF作溶剂，是为了适应一些中等强度极性的样品。在DMF中加入溴化锂/氯化锂，主要目的是为了解开样品分子之间的蒂合，即常说的“解蒂合”。因为样品分子有较强极性，所以分子之间容易因为极性而相互吸引而蒂合、团 ...

我的经验是waters的色谱柱加入LiBr后，可以消除出峰拖尾的现象，而sepax赛分色谱柱孔径小，不加LiBr效果好，liBr易吸水，会腐蚀仪器
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5楼2012-04-23 21:03:03
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501Visco

铜虫 (正式写手)
在DMF或者类似的中等极性流动相的应用中，加入的溴化锂、氯化锂必须是脱水的啊，而且必须是纯度很高的，例如：光谱纯级别的。
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6楼2012-04-25 19:51:33
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adasheep

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 501Visco at 2012-04-25 19:51:33
在DMF或者类似的中等极性流动相的应用中，加入的溴化锂、氯化锂必须是脱水的啊，而且必须是纯度很高的，例如：光谱纯级别的。

想问下加LiBr还是LiCl有讲究吗？
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7楼2012-08-14 15:50:11
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