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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » XRD问题求助
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xuxiangqian

银虫 (小有名气)

[求助] XRD问题求助

请问样品的湿态XRD是怎样测的？平时都是测的粉末，这次的湿态是不是就是样品在未干情况下测的？谢谢了
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1楼 2012-03-31 14:03:58
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fajiaoTT

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
平常都是烘干的粉末，湿态还真不知道能不能测定。。。
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不能吃苦，为何做人！
2楼2012-03-31 14:18:49
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“这次的湿态是不是...”，不知道你的“这次”是什么含义。
我之前浆态反应后的催化剂测过XRD，是把泥浆状的样品均匀的涂沫在玻璃样品架上，表面一定要抹平，然后进行测试。关键是要保证测试过程中处于光路处的样品表面不要变形。
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催化，化学！
3楼2012-03-31 14:21:23
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xuxiangqian

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by evildran at 2012-03-31 14:21:23:
“这次的湿态是不是...”，不知道你的“这次”是什么含义。
我之前浆态反应后的催化剂测过XRD，是把泥浆状的样品均匀的涂沫在玻璃样品架上，表面一定要抹平，然后进行测试。关键是要保证测试过程中处于光路处的样 ...

我以前没测过，我这个现在是溶液的形式分散，我意思是把液体滴玻璃板上后是否需要室温风干再测，因为有关文献说的也是样品的湿态下测的XRD图
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4楼2012-03-31 15:14:48
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在样品较多的情况下是做铝片
有的样品比较少的情况下是做玻璃边
在少了就用溶剂将样品分散了做，我只见过这三个不知道第三个是不是你说的湿态XRD
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5楼2012-03-31 15:34:52
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xuxiangqian

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by crazysniper at 2012-03-31 15:34:52:
在样品较多的情况下是做铝片
有的样品比较少的情况下是做玻璃边
在少了就用溶剂将样品分散了做，我只见过这三个不知道第三个是不是你说的湿态XRD

其实我想表达的最主要的意思就是想看看我这个溶液中是否存在有晶体物质，但是如果直接将溶液滴在玻璃板上干了后可能原来溶液中没晶体的又发生化学变化有晶体了，湿态是不是就是直接将溶液滴在玻璃板上等还未干就直接测XRD
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6楼2012-03-31 22:02:54
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yao850622

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你都不怕你的样品在测的时候从样品板里流出来
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7楼2012-04-01 09:15:53
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuxiangqian at 2012-03-31 22:02:54:
其实我想表达的最主要的意思就是想看看我这个溶液中是否存在有晶体物质，但是如果直接将溶液滴在玻璃板上干了后可能原来溶液中没晶体的又发生化学变化有晶体了，湿态是不是就是直接将溶液滴在玻璃板上等还未干就 ...

首先，湿的状态下（应该跟你说的”湿态“是一个意思）是可以做powder XRD的，只要你溶液中待测的可能存在的那种晶体物质量足够多，否则一般实验室用的XRD由于X-ray功率只有1600W，所以信号会非常弱，哪怕你repeat非常多次也是不顶用的，但一般情况下都会”晾干“了（比如在通风处中风干，而不是用红外灯加热照干）；其次，不清楚你的样品的性质（何种材料，晶化程度如何，等等），溶液中没有晶体只是你肉眼看不见（比如金属纳米颗粒溶液，量子点溶液，看起来都是没有晶体的，这里nanocrystal也是晶体），溶液呈均相，这很正常；再者，如果因为溶剂挥发导致发生化学变化形成晶体，让我直接想知道，这是啥材料？最后，想说的是，选择XRD做这种分析实在不靠谱，根据实际情况，想一想其他更为有效的方法。或者你可以告诉大家这是什么材料，或许很多人都知道该怎么一步到位分析出来的。
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8楼2012-04-01 10:02:19
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by xuxiangqian at 2012-03-31 22:02:54:
其实我想表达的最主要的意思就是想看看我这个溶液中是否存在有晶体物质，但是如果直接将溶液滴在玻璃板上干了后可能原来溶液中没晶体的又发生化学变化有晶体了，湿态是不是就是直接将溶液滴在玻璃板上等还未干就 ...

首先，湿的状态下（应该跟你说的”湿态“是一个意思）是可以做powder XRD的，只要你溶液中待测的可能存在的那种晶体物质量足够多，否则一般实验室用的XRD由于X-ray功率只有1600W，所以信号会非常弱，哪怕你repeat非常多次也是不顶用的，但一般情况下都会”晾干“了（比如在通风处中风干，而不是用红外灯加热照干）；其次，不清楚你的样品的性质（何种材料，晶化程度如何，等等），溶液中没有晶体只是你肉眼看不见（比如金属纳米颗粒溶液，量子点溶液，看起来都是没有晶体的，这里nanocrystal也是晶体），溶液呈均相，这很正常；再者，如果因为溶剂挥发导致发生化学变化形成晶体，让我直接想知道，这是啥材料？最后，想说的是，选择XRD做这种分析实在不靠谱，根据实际情况，想一想其他更为有效的方法。或者你可以告诉大家这是什么材料，或许很多人都知道该怎么一步到位分析出来的。
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9楼2012-04-01 10:02:30
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuxiangqian at 2012-03-31 22:02:54:
其实我想表达的最主要的意思就是想看看我这个溶液中是否存在有晶体物质，但是如果直接将溶液滴在玻璃板上干了后可能原来溶液中没晶体的又发生化学变化有晶体了，湿态是不是就是直接将溶液滴在玻璃板上等还未干就 ...

首先，湿的状态下（应该跟你说的”湿态“是一个意思）是可以做powder XRD的，只要你溶液中待测的可能存在的那种晶体物质量足够多，否则一般实验室用的XRD由于X-ray功率只有1600W，所以信号会非常弱，哪怕你repeat非常多次也是不顶用的，但一般情况下都会”晾干“了（比如在通风处中风干，而不是用红外灯加热照干）；其次，不清楚你的样品的性质（何种材料，晶化程度如何，等等），溶液中没有晶体只是你肉眼看不见（比如金属纳米颗粒溶液，量子点溶液，看起来都是没有晶体的，这里nanocrystal也是晶体），溶液呈均相，这很正常；再者，如果因为溶剂挥发导致发生化学变化形成晶体，让我直接想知道，这是啥材料？最后，想说的是，选择XRD做这种分析实在不靠谱，根据实际情况，想一想其他更为有效的方法。或者你可以告诉大家这是什么材料，或许很多人都知道该怎么一步到位分析出来的。
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10楼2012-04-01 10:02:55
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