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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 如此色谱图
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slake99

金虫 (正式写手)

[交流] 如此色谱图

条件是梯度洗脱，10+90~60+40(水+甲醇）。起先以为是柱过载，减了量，结果差不多，改了流动相极性，图变化不大。哪位高手赐教，感激您。
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1楼 2007-03-24 18:32:34
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实验室歌神

金虫 (著名写手)
★ ★
karl2100(金币+2):谢谢！
（1）可能是样品溶解性不好引起的前沿峰。建议你用流动相溶解样品试一试。
（2）或者是柱子不好，换一下色谱柱。
（3）可以将流动相的碱性调稍微大点。
   呵呵，仅供参考。
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2楼2007-03-24 19:52:56
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zhbsky

金虫 (正式写手)
说一下具体条件：
提取方法，分析什么成分，什么色谱柱（柱子状况如何），柱温，
另外，你的梯度是不是写错了？？？我怎么看的是甲醇的比例在减小！！！
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3楼2007-03-24 19:55:20
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slake99

金虫 (正式写手)

回zhbsky

★
karl2100(金币+1):3Q
提取液——减压旋干——甲醇溶解——0.45有机膜过滤。柱子：SB-C18，室温
梯度：10+90~60+40(甲醇+水），原贴写反了。做的龙胆苦苷标准也是像图的第一个峰。
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4楼2007-03-25 17:31:39
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huaxingjin

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！
本人认为：是你的柱子有问题！可能是你的柱子填料中间有裂隙啦！估计是柱子摔过或者柱子质量不好，用的时间过长！
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5楼2007-03-26 11:48:07
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小雨点01

先稳一下柱子和机器再进样看看
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6楼2007-03-27 11:39:25
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hylxlx

呵呵。看不懂
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7楼2007-05-26 15:32:17
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pharmacistlee

银虫 (正式写手)

我的看法

★ ★
karl2100(金币+2):不错！谢谢您的指教！
产生这样色谱图的原因是多方面的，我将可能和解决办法写出来，你试试：

1 先考虑是否为色谱柱的问题，换丙酮进样试试，如果还是这样的峰，考虑换柱子吧

2 也可以直接就换另外一个同规格的色谱柱，试试就知道是否为柱子的问题

3 如果不是柱子的问题，就是说你的流动相可能有问题，

4 可以的解决办法是，先尝试调整pH值，一般是在中等偏酸的范围，如果你的柱子不是能够耐受碱性条件的话，就千万不用用碱性的环境，否则，柱子费的会很快

5 在pH条件最好的情况下，选择一些低浓度的缓冲盐，估计你的图谱会很漂亮的

你试试吧，看看是否有效，如果不行的话，可以给我发信息哦
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8楼2007-05-27 00:51:47
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cgc717

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！
1.样品用纯甲醇溶解不好;液相色谱上有一原则:溶解样品的溶剂强度不能比流动相的强度高(这是我从国外杂志上学到的,实践证明是对的).
2.可能色谱柱有问题,最有可能就是柱头上有问题.正如第一条所述:溶解样品的溶剂强度高于流动相,易使样品在柱头析出.
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9楼2007-06-03 19:48:04
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xianyu20082008

学习了````````````````
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10楼2007-06-04 20:31:02
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