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slake99

金虫 (正式写手)

[交流] 如此色谱图

条件是梯度洗脱,10+90~60+40(水+甲醇)。起先以为是柱过载,减了量,结果差不多,改了流动相极性,图变化不大。哪位高手赐教,感激您。
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实验室歌神

金虫 (著名写手)

★ ★
karl2100(金币+2):谢谢!
(1)可能是样品溶解性不好引起的前沿峰。建议你用流动相溶解样品试一试。
(2)或者是柱子不好,换一下色谱柱。
(3)可以将流动相的碱性调稍微大点。
   呵呵,仅供参考。
2楼2007-03-24 19:52:56
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zhbsky

金虫 (正式写手)

说一下具体条件:
提取方法,分析什么成分,什么色谱柱(柱子状况如何),柱温,
另外,你的梯度是不是写错了???我怎么看的是甲醇的比例在减小!!!
3楼2007-03-24 19:55:20
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slake99

金虫 (正式写手)

回zhbsky


karl2100(金币+1):3Q
提取液——减压旋干——甲醇溶解——0.45有机膜过滤。柱子:SB-C18,室温
梯度:10+90~60+40(甲醇+水),原贴写反了。做的龙胆苦苷标准也是像图的第一个峰。
4楼2007-03-25 17:31:39
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huaxingjin

木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1):多谢提供!
本人认为:是你的柱子有问题!可能是你的柱子填料中间有裂隙啦!估计是柱子摔过或者柱子质量不好,用的时间过长!
5楼2007-03-26 11:48:07
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小雨点01

先稳一下柱子和机器再进样看看
6楼2007-03-27 11:39:25
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hylxlx

呵呵。看不懂
7楼2007-05-26 15:32:17
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pharmacistlee

银虫 (正式写手)

我的看法

★ ★
karl2100(金币+2):不错!谢谢您的指教!
产生这样色谱图的原因是多方面的,我将可能和解决办法写出来,你试试:

1 先考虑是否为色谱柱的问题,换丙酮进样试试,如果还是这样的峰,考虑换柱子吧

2 也可以直接就换另外一个同规格的色谱柱,试试就知道是否为柱子的问题

3 如果不是柱子的问题,就是说你的流动相可能有问题,

4 可以的解决办法是,先尝试调整pH值,一般是在中等偏酸的范围,如果你的柱子不是能够耐受碱性条件的话,就千万不用用碱性的环境,否则,柱子费的会很快

5 在pH条件最好的情况下,选择一些低浓度的缓冲盐,估计你的图谱会很漂亮的

你试试吧,看看是否有效,如果不行的话,可以给我发信息哦
8楼2007-05-27 00:51:47
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cgc717

金虫 (正式写手)


karl2100(金币+1):多谢提供!
1.样品用纯甲醇溶解不好;液相色谱上有一原则:溶解样品的溶剂强度不能比流动相的强度高(这是我从国外杂志上学到的,实践证明是对的).
2.可能色谱柱有问题,最有可能就是柱头上有问题.正如第一条所述:溶解样品的溶剂强度高于流动相,易使样品在柱头析出.
9楼2007-06-03 19:48:04
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xianyu20082008

学习了````````````````
10楼2007-06-04 20:31:02
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