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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂
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jinhong162

铜虫 (正式写手)

[求助] 大孔树脂

大孔树脂上样 水洗到什么时候可以换成醇洗 一般多少比例醇水分段效果好 最初流下的东西是浑浊的 是过载还是没吸附好 一般吸附多久 何时换比例 上样量怎么算 先水洗的话样品不好溶于水怎么办 谢谢
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1楼 2012-03-30 00:36:57
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banxiazi

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-03-30 13:46:40
本帖内容被屏蔽
2楼2012-03-30 09:26:42
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-03-30 13:46:35
看楼主的情况，不像是做工艺考察，像是在处理样品。

水溶上样，
然后水洗，
如果水洗你觉得不大好，可以让流窜液继续过一下柱子，
水洗个3个柱体积即可，
然后换醇水梯度洗脱，依次3个柱体积，

如果不放心，那就洗个5个柱体积也可
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精益求精
3楼2012-03-30 09:54:41
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2007zhuaili

银虫 (初入文坛)
★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-03-30 15:36:02
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-30 17:35:14
我最近也在做大孔树脂分段，我先用水洗脱3个柱体积，然后依次用不同浓度的乙醇洗脱也是3个柱体积，而且洗脱时你会发现有颜色变化，3个柱体积就差不多了。如果你的样品水溶性不好的话，你可以用挥发性较好的有机溶剂溶解你的样品，干法上样，效果不错。
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4楼2012-03-30 14:06:00
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素炒河粉

新虫 (正式写手)
★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-03-30 15:36:08
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-30 17:35:24
水洗到Molish反应阴性，可以开始用醇冲了吧；当流出液浓缩后点板，数量明显减少，变淡了，应该换浓度了。
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5楼2012-03-30 15:34:36
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-31 08:08:29
水洗下来的东西浑浊也有可能是你样下来后不溶于水，保险起见你可以再倒入柱子中。但是如果你上样时候醇没有挥干净也会出现这种情况，你可以在水浴上把醇挥干后再倒入柱子中。梯度一般是水冲、30％醇、60醇％。水下来的东西一般是不分的。每个梯度我们一般是冲到颜色明显变淡。
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分离、分离
6楼2012-03-30 17:38:22
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jinhong162

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-03-30 17:38:22:
水洗下来的东西浑浊也有可能是你样下来后不溶于水，保险起见你可以再倒入柱子中。但是如果你上样时候醇没有挥干净也会出现这种情况，你可以在水浴上把醇挥干后再倒入柱子中。梯度一般是水冲、30％醇、60醇％。水下 ...

水下来的东西是一般不分了 按师兄建议因为样品不好全溶于水所以加了低浓度醇 我的大孔很大 体积大概10升多 应该影响不大吧 这么大的柱子怎么得到柱体积是多少 你们正丁醇部位也一般都先过大孔吗 梯度就只能这么换吗
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7楼2012-03-30 23:13:04
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jinhong162

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 2007zhuaili at 2012-03-30 14:06:00:
我最近也在做大孔树脂分段，我先用水洗脱3个柱体积，然后依次用不同浓度的乙醇洗脱也是3个柱体积，而且洗脱时你会发现有颜色变化，3个柱体积就差不多了。如果你的样品水溶性不好的话，你可以用挥发性较好的有机溶 ...

大孔树脂也能干法上样吗 我的是12升的大柱子 对正丁醇部位先分段的 这样行吗
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8楼2012-03-30 23:14:29
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jinhong162

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by anyluk at 2012-03-30 09:54:41:
看楼主的情况，不像是做工艺考察，像是在处理样品。

水溶上样，
然后水洗，
如果水洗你觉得不大好，可以让流窜液继续过一下柱子，
水洗个3个柱体积即可，
然后换醇水梯度洗脱，依次3个柱体积，

如果不放 ...

是处理样品 什么是流窜液 水不能全溶该怎么办 用低浓度醇上样 再纯水洗可以吗 一般上样量怎么算呢
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9楼2012-03-30 23:16:51
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-31 08:08:36
蒸干后观察没什么东西了，就可以换了，怎么选比例要看你的分离目的，你是要一类化合物，还是全部都要进行分离。如果是后者，又没有特殊要求，10,30,50,70,95或20,40,60,80,95
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？？？
10楼2012-03-31 03:19:12
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