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seasea812

木虫 (小有名气)

[求助] 有关红外表征的问题

在硅胶(二氧化硅)表面进行羧基化,性质表明是有羧基的,但红外表征的时候却看不到,不知道是不是表面键合的羧基量太少,还是1630cm-1处-OH的吸收太强使羰基吸收峰不明显?不知道有没有什么好办法?谢谢!
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sbffgef298

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助。^^ 2012-03-30 10:31:49
如果您做的是透射(连同硅胶一起做,且硅胶基底比较厚),或者做ATR但是羧基层太薄,都不会出现您想要的羧基峰。这并不是水峰的干扰导致的。
ATR的范围是表面以下2微米左右。如果羧基层是纳米级的,用红外真的很难做。简单来说,就是量太少了。
3楼2012-03-29 20:22:22
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zhyiwen228

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
羧基最明显的峰是在3300-3500cm-1处,在1730左右也会有一个强峰,如果这两个峰都没有,证明羧基化不成功。
2楼2012-03-29 17:19:23
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songyuze0319

金虫 (正式写手)

我们这边也有做这个的,主要原因是样品里的羧基含量太低,红外灵敏度达不到,所以检测不到。可用TG检测到,还有用其他方法的,好像是电位滴定吧。
4楼2012-03-30 09:14:22
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pinguo

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
羧基在红外里面是一个很容易出现的基团,大概在1730cm-1左右,如果检测不到的话,一个是不成功,再一个就是量太少。可以试一下XPS。
5楼2012-03-30 17:22:00
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