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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 有关红外表征的问题
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seasea812

木虫 (小有名气)

[求助] 有关红外表征的问题

在硅胶（二氧化硅）表面进行羧基化，性质表明是有羧基的，但红外表征的时候却看不到，不知道是不是表面键合的羧基量太少，还是1630cm-1处-OH的吸收太强使羰基吸收峰不明显？不知道有没有什么好办法？谢谢！
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1楼 2012-03-29 15:35:41
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zhyiwen228

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
羧基最明显的峰是在3300-3500cm-1处，在1730左右也会有一个强峰，如果这两个峰都没有，证明羧基化不成功。
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2楼2012-03-29 17:19:23
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sbffgef298

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助。^^ 2012-03-30 10:31:49
如果您做的是透射（连同硅胶一起做，且硅胶基底比较厚），或者做ATR但是羧基层太薄，都不会出现您想要的羧基峰。这并不是水峰的干扰导致的。
ATR的范围是表面以下2微米左右。如果羧基层是纳米级的，用红外真的很难做。简单来说，就是量太少了。
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3楼2012-03-29 20:22:22
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songyuze0319

金虫 (正式写手)
我们这边也有做这个的，主要原因是样品里的羧基含量太低，红外灵敏度达不到，所以检测不到。可用TG检测到，还有用其他方法的，好像是电位滴定吧。
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4楼2012-03-30 09:14:22
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pinguo

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
羧基在红外里面是一个很容易出现的基团，大概在1730cm-1左右，如果检测不到的话，一个是不成功，再一个就是量太少。可以试一下XPS。
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5楼2012-03-30 17:22:00
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