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abrahambye

铜虫 (初入文坛)

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虫号: 976363

[交流] 关于用水和乙醇做溶剂，用福尔马林中甲醛做溶质，配置甲醛标准溶液的讨论

各位虫友们好啊！最近发现一个问题，想与大家讨论下：
前提：用外标法在GC上测甲醛含量，柱子porapak Q，检测器TCD。温度在175摄氏度下，能完全分离甲醛和乙醇，但不能完全分离水和甲醛（进样1微升37%的甲醛溶液试过），为了能把甲醛分开，用峰面积和浓度做标准曲线。采用了如下配置溶液法。
      用水配制了1.02g/L的甲醛标准溶液1000ml（此液已用碘量法标定过），为了用外标法测大约5mg/L的甲醛。我移出1ml 1.02g/L在100ml容量瓶中用乙醇定容，浓度应该是10mg/L，在从10mg/L的溶液中各取0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml，用乙醇分别在5个100ml的容量瓶中定容，浓度应该各是0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L。将其编号a，b，c，d，e, 10mg/L的为f.
      结果：1.  a, b, d样品面积逐渐增大，浓度与面积作图，线性拟合很差。
                  2.  d, e面积差不多。
后来又做了如此分析，由于柱子能完全分离甲醛和乙醇，样品中几乎只有甲醛和乙醇。工作站面积积分报告有甲醛和乙醇的百分含量（两个加起来近100%）。
      结果：1，a, b, d甲醛百分含量逐渐增大，将百分含量转化计算成浓度。与我所配浓度完全不同。用转化计算的浓度与面积作图，线性拟合很好。
                  2，吃惊的是，d, e, f 的甲醛百分含量差不多。

请虫友们讨论下，这是什么原因。是标准溶液配的不对，还是TCD不能检测PPM级的样。为什么面积归一的百分含量转化计算成甲醛浓度，与我配的溶液大不一样。

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