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关于用水和乙醇做溶剂,用福尔马林中甲醛做溶质,配置甲醛标准溶液的讨论
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各位虫友们好啊!最近发现一个问题,想与大家讨论下: 前提:用外标法在GC上测甲醛含量,柱子porapak Q,检测器TCD。温度在175摄氏度下,能完全分离甲醛和乙醇,但不能完全分离水和甲醛(进样1微升37%的甲醛溶液试过),为了能把甲醛分开,用峰面积和浓度做标准曲线。采用了如下配置溶液法。 用水配制了1.02g/L的甲醛标准溶液1000ml(此液已用碘量法标定过),为了用外标法测大约5mg/L的甲醛。我移出1ml 1.02g/L在100ml容量瓶中用乙醇定容,浓度应该是10mg/L,在从10mg/L的溶液中各取0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml,用乙醇分别在5个100ml的容量瓶中定容,浓度应该各是0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L。将其编号a,b,c,d,e, 10mg/L的为f. 结果:1. a, b, d样品面积逐渐增大,浓度与面积作图,线性拟合很差。 2. d, e面积差不多。 后来又做了如此分析,由于柱子能完全分离甲醛和乙醇,样品中几乎只有甲醛和乙醇。工作站面积积分报告有甲醛和乙醇的百分含量(两个加起来近100%)。 结果:1,a, b, d甲醛百分含量逐渐增大,将百分含量转化计算成浓度。与我所配浓度完全不同。用转化计算的浓度与面积作图,线性拟合很好。 2,吃惊的是,d, e, f 的甲醛百分含量差不多。 请虫友们讨论下,这是什么原因。是标准溶液配的不对,还是TCD不能检测PPM级的样。为什么面积归一的百分含量转化计算成甲醛浓度,与我配的溶液大不一样。 |
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