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化妆品生产工艺基础（三）
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第三部分 润肤霜及蜜类化妆品的生产 一、润肤霜的生产 润肤霜是一种乳剂制品，其作用是使所含的润肤物质补充皮肤中天然存在的游离脂肪酸、胆固醇、油脂的不足，也就是补充皮肤中的脂类物质，使皮肤中的水分保持平衡。经常涂用润肤霜能使皮肤保持水分和健康，逐渐恢复柔软和光滑，水分是皮肤最好的柔软剂，能保持皮肤的水和健康的物质是天然调湿因子，简称NMF，如果要使水分从外界补充到皮肤中去是比较困难的，行之有效的方法是防止表皮角质层水分的过量损失，天然调湿因子有此功效。天然调湿因子存在于表皮角质层细胞壁及脂肪部分。表皮角质层含脂肪11％和天然调湿因子30％，表皮透明层含有磷脂，它是一种良好的天然调湿因子。 润肤霜应控制pH值在4-6.5，和皮肤的pH值相近，如果pH值大于7，偏于微碱性，会使表皮的天然调湿因子及游离脂肪酸遭到破坏，虽然使用乳剂后过一些时间，皮肤pH值又恢复平衡，但使用日久，必然会引起皮肤干燥，得到相反的效果。 下面介绍油/水型润肤霜的生产。油/水型润肤霜的生产技术适用于：润肤霜、清洁霜、夜霜、调湿霜、按摩霜等产品。 1．原料加热 (1)油脂类原料加热 投入不锈钢夹套水蒸气加热锅，按配方和质量需要加热至规定温度，加热油脂的温度有两种不同要求。 乳化前油脂温度维持在70-80℃，先将所有油脂类原料加热至90℃，维持20min灭菌，但尚不能杀灭微生物孢子。加热锅装有简单涡轮搅拌机，目的是将各种油脂原料搅拌均匀，同时加速传热速度。油脂加热锅在高位，油脂靠重力经过滤器流人保温的乳化搅拌锅，使油脂维持70－80℃。惯用方法主张规定油脂温度为72～75℃。 乳化前油脂温度维持85-95℃，先将所有油脂类原料加热至90-95℃，维持20min灭菌，加热锅装有简单涡轮搅拌机，油脂加热锅在高位，借重力作用油脂经过滤器流人保温的均质乳化搅拌锅，使油脂维持85-95℃。梅索认为乳化时提高温度，有利于降低两相间的界面张力，因此可减少内相分散所剪切和分散的能量，提高温度有利乳化剂分子适合地排列在界面膜，因此制造乳剂时规定所需的最佳温度很重要，在乳剂冷却前决定均质搅拌时间也是很重要的，可稳定乳剂质量。 (2)去离子水加热 防腐剂加入去离子水中，水在另一不锈钢夹套水蒸气加热锅内加热至90-95℃，维持20min灭菌，加热锅装有简单涡轮搅拌机，使防腐剂加速溶解，加速传热，使水升温。如果油脂温度维持在72-75℃，加热至90℃的水相也应冷却至72-75℃，然后流人油相进行乳化，同时均质搅拌。如果油脂温度维持在85-95℃，水相也应加热至接近油脂规定伪温度，然后流人油相进行乳化，同时均质搅拌。 2．油/水型乳剂的加料方法 某种乳剂虽然采用同样配方，由于操作时加料方法和乳化搅拌机械设备不同，乳剂的稳定性及其他物理现象也各异，有时相差悬殊，制备乳剂时的加料制造方法归纳以下4种。 (1)生成肥皂法(初生皂法) 脂肪酸溶于油脂中，碱溶于水中，分别加热水和油脂，然后搅拌乳化，脂肪酸和碱类中和成皂即是乳化剂，这种制造的方法，能得到稳定的乳剂，例如硬脂酸和三乙醇胺制成的各种润肤霜、蜜类；硬脂酸和氢氧化钾制成的雪花膏；蜂蜡和硼砂为基础制成的冷霜即是。 (2)水溶性乳化剂溶入水中，油溶性乳化剂溶人油中 例如阴离子乳化剂十六烷基硫酸钠溶于水中，单硬脂酸甘油酯和乳化稳定剂十六醇溶于油中制造乳剂的方法，将水相加人油脂混合物中进行乳化，开始时形成水/油乳剂，当加人多量的水，变型成油/水乳剂，这种制造方法所得内相油脂的颗粒较小，常被采用。 (3)水溶和油溶性乳化剂都溶人油中 该法适宜采用非离子型乳化剂，例如非离子乳化剂斯盘80和吐温80都溶于油中制造乳剂的方法，这种方法大都是指非离子型乳化剂，然后将水加入含有乳化剂的油脂混合物中进行乳化，开始时形成水/油乳剂，当加人多量的水，粘度突然下降，这种制造方法所得内相油脂的颗粒也很小，常被采用。 (4)交替加入法 在空的容器里先加入乳化剂，用交替的方法加入水和油，即边搅拌，边逐渐加入油-水-油-水的方法，这种方法以乳化植物油脂为适宜，在化妆品领域中很少采用。 3．油/水型乳剂的制造方法 制造油/水型乳剂大致有4种方法：均质刮板搅拌机制造方法；管型刮板搅拌机半连续制造法；锅组连续制造法；低能乳化制造法。 目前大多采用均质刮板搅拌机制造法，适用于少批和中批量生产。管型刮板机半连续制造法，适用于大批量生产，欧美等国家某些大型化妆品厂采用。 均质刮板搅拌机制造法是将水溶性及油性乳化剂都溶人油中，这大多是指非离子型乳化剂，如果采用阴离子和非离子型合用的乳化剂，则要将阴离子乳化剂溶于水中，非离子乳化剂溶于油中，将水和油分别加热至指定温度后，油脂先放人乳化搅拌锅内，然后去离子水流人油脂中，同时启动均质搅拌机，开始是形成水/油乳剂，粘度逐步略有提高，当加人多量的水，粘度突然下降，变型成油/水型乳剂，用此法所得的内相颗粒较细，当水加完后，再维持均质机搅拌数分钟，整个均质搅拌时间为3-15min。当水加完后，即使延长均质搅拌时间，要使内相颗粒分散的作用已很小，停止均质搅拌机后，是冷却过程，启动刮板搅拌机，此时乳剂70-80℃，搅拌锅内蒸汽压不能使真空度升高，维持真空26.66-53.33kPa，夹套冷却水随需要温度加以调节，待40-50℃，搅拌锅内蒸汽压降低，真空度升至约66.66-93.324kPa，应略降低转速，500-2000L搅拌锅，维持30r/min已足够，低速搅拌减少了对乳剂的剪切作用，不致使乳剂稠度显著降低。 二、蜜类化妆品的生产 蜜类产品为乳化液体。分为油/水型和水/油型两种。 油/水型蜜类用于皮肤时，水分蒸发，蜜的分散相即油相颗粒聚集起来，形成油脂薄膜留于皮肤，它的优点是乳化性能较稳定，敷用于皮肤少油性感，因为配方中油脂含量较低。 水/油型蜜类的油相直接和皮肤接触，由于乳剂不能形成双电层，所以乳化的稳定性很成问题，只有坚固的界面膜和密集的分散相2个因素，可维持蜜类乳剂的乳化稳定度，因此这种类型的液状蜜类的乳化稳定度较难维持。水/油型乳剂富含油脂，感觉非常润滑。 为使蜜类产品的稠度稳定，可以将亲水性乳化剂加入油相中，例如胆固醇或类固醇原料，加入少量聚氧乙烯胆固醇醚，可以控制变稠厚趋势，加入亲水性非离子表面活性剂，能使脂肪酸皂型乳剂稳定和减少存储期的增稠问题。 对蜜类的主要质量要求是：保持长时间货架寿命的粘度稳定性和乳化稳定性；敷用在皮肤上很快变薄，很容易在皮肤上层开；粘度适中，流动性好，在保质期内或更长时间，粘度变化较少或基本没有变化；有良好的渗透性。 1．原料加热 油相加热温度要高于蜡的熔点，为70-80℃，如果采用以胺皂为乳化剂的蜜类，油相和水相的温度至少要加热至75℃，即可形成有效的界面膜。硬脂酸钾皂则需要更高的温度，即油和水要加热至80-90℃。采用非离子乳化剂，油和水加热的温度不像阴离子乳化剂那样严格，一般制造方法是将油相和水分别加热至90℃，维持20min，水和防腐剂共同加热，然后冷却至所需要的温度进行乳化搅拌。 2．加料方法 专家认为所有非离子表面活性剂都加入油相的做法，能得到较好的乳化稳定度。亲水性乳化剂溶在油中，在开始加料乳化搅拌时需要均质搅拌，乳剂接近变型时，粘度增高，变型成油/水型时粘度突然下降，如果“乳化剂对”是亲油性的，当水加入油中，没有变型过程，就会得到水/油乳剂。 3．搅拌冷却 均质搅拌5-15min已足够，如果延长均质搅拌时间，使内相油脂分散成更细小颗粒的作用已很小。 停止均质搅拌后即是搅拌冷却过程，要使乳剂慢慢冷却，可避免乳剂粘度过分增加，如果快速冷却，在搅 拌效果差的情况下，锅壁结膏，蜜类中可能结成一团团膏状。香精在40-50℃时加入，如果希望蜜类维持相当粘度，则于30-40℃停止搅拌，如果希望蜜类降低粘度，则于25-30℃时停止搅拌，冷却过程的过分搅拌，因剪切过度会使蜜类粘度降低。 加水的速度，开始乳化的温度，冷却水回流的冷却速度，搅拌时间和停止搅拌温度，每一阶段都必须做好原始记录，因为这些操作条件直接影响蜜类产品的稳定度和粘度，同时便于查考，积累经验，仔细观察，以便找到最好操作条件。 4．胶质 加入的胶质，应事先混合均匀，如果采用无机增稠剂，如膨润土、硅酸镁铝等，必须加入水中加热至85-90℃维持约1h，使它们充分调和，使得有足够的粘度和稳定度，加入到乳剂后，有增稠现象，如果过分搅拌，剪切过度，将降低粘度而不会恢复。 5．低能乳化法 制造乳剂过程中，水和油都要分别加热至75-90℃，然后水和油经均质机乳化搅拌或一般搅拌乳化，为了冷却乳剂，必须用夹套搅拌锅循环冷却水或热交换器中的介质排除余热。如果采用低能乳化法，约可节约40％热能，此法由美籍华人约瑟夫·林所创造，即在间歇制造乳剂时，分两个步骤。 第1步，先将部分的水(β相)和油分别加热至所需的温度，水加入油中，进行均质乳化搅拌，开始加入水时的乳剂是水/油型，随着β相继续加入乳剂中，变型成油/水型乳剂，称为浓缩乳剂。 第2步，再加入剩余一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(α相)进行稀释。因为浓缩乳剂外相是水，所以浓缩乳剂的稀释能顺利完成，此时乳剂的温度下降很快，当口相加完后，乳剂的温度即下降至50-60℃。 蜜类产品含水量高，用低能乳化法制造比较有利。其低能乳化法的制备方法如下。 将油相与乳化剂共同加热至80℃，待油相完全溶解后，加热至80℃的水(一部分未加热的水是α相，一部分加热至80℃的水是β相，α+β=1)"相慢慢加入油中，同时均质机搅拌，水加完后，均质搅拌机再搅拌5分钟，然后加入经紫外线灭菌而未经加热的口相去离子水。口相水的重量可在夕相锅内半量或用计量泵计量。乳剂的冷却过程是通过刮板搅拌机搅拌和夹套冷却水回流实现的，采用离心泵—冷却塔强制循环回流方式效果好。刮板搅拌机的转速尽可能缓慢，1000L乳化搅拌锅的刮板搅拌机转速，20-30r/min已足够，在均质搅拌机开始乳化搅拌时，会产生很多气泡，缓慢搅拌的目的是使上升的气泡逐步消失。此种方法适用于制造油/水乳剂，α相和β相的比率要经过实验决定，它与各种配方及制成的乳剂稠度有关，在乳化过程中，选用乳化剂HLB值较高或乳剂稠度较低者，例如蜜类产品，则可将β相压缩至较低值，β=0.2-0.3，α相可提高至0.7-0.8。见表-3。 表-3 乳化剂HLB值 油脂比例 选择β值 选择α值 10-12 20-25 0.2-0.3 0.7-0.8 6-8 25-35 0.4-0.5 0.5-0.6 第四部分 冷霜类化妆品的生产 冷霜分瓶装和盒装两种。以蜂蜡-硼砂为基础制成的水/油型乳剂是典型的冷霜，适宜于瓶装，蜂蜡的游离脂肪酸和硼砂中和成钠皂，是很好的乳化剂，蜂蜡的酸价表示游离脂肪酸的含量，一般蜂蜡酸值17-24，国产的蜂蜡酸值较低，一般在6-8，如果蜂蜡的酸值太低，会影响冷霜乳化稳定度，则可采用将蜂蜡皂化，水解制成蜂蜡脂肪酸和脂肪醇的混合物，这样可以提高蜂蜡的酸值。 蜂蜡-硼砂制成冷霜的稠度、光泽和润滑性，要依靠配方中的其他成分，使用后要求在皮肤上留一层油性薄膜，水/油型冷霜的水分含量，一般可以从30％-70％，因此含油、脂、蜡的变化幅度也很大。 盒装冷霜能随身携带，使用方便，所以很受欢迎，主要的要求是质地柔软，受冷不变硬，不渗水，耐温要求40℃不渗油，所以耐温要求比瓶装冷霜高。盒装冷霜的稠度和熔点都较高，选用原料、配方、设备和操作方法都有区别，凡是铁盒装冷霜都是属于水/油型乳剂，装入铁盒或铝盒不会生锈或干缩。 水/油型盒装冷霜的乳化稳定度与选用的原料品种、用量有密切关系，例如：熔点75℃的天然地蜡，吸收白油的性能较好，天然地蜡和白油的比例为1：6，此地蜡和白油混合物在40℃耐温24h，不至于渗油，如果地蜡用量较高，很容易引起盒装冷霜渗水。 选择的乳化剂必须具有下列性质： ①乳化剂能完全溶于油相； ②在2相之间能降低界面张力； ③能形成坚固的界面膜； ④能很快地吸附于水-油界面。 水/油型冷霜包装容器的形式不同，配方和操作也有很大区别，大致可分为瓶装冷霜和盒装冷霜2种包装形式。 1．瓶装冷霜 瓶装冷霜要求在38C不致有油水分离现象，乳剂的稠度较薄，油润性较好。蜂蜡，硼砂体系的乳剂，在近代的配方中已逐渐为新的乳化剂所代替，但为了达到更好的效果，新的乳化剂应用时又往往和蜂蜡-硼砂体系相结合。 (1)原料加热 今以蜂蜡-硼砂体系的冷霜为例，较理想的制法是使水相和油相在开始乳化搅拌时，保持在70-75℃，越接近70℃。结果越好。如果开始乳化搅拌时温度大于90℃，可能制油/水型乳剂，或同时有水/油型乳剂存在。将上述油、脂、蜡类原料加热到略高于蜡的熔点，约75℃，使溶化成透明的液体，将硼砂溶解在水内，水溶液的温度基本与油相的温度相似。 (2)加料和搅拌冷却 将水溶液缓慢均匀地加入到油相中，搅拌速度并不要求剧烈，500L乳化搅拌锅，采用刮板搅拌机的转速控制在50-60r/min，这样制成的冷霜倾向于水/油型，乳化稳定而富有光泽，夹套冷水回流冷却，热天生产需用冷冻机使冷却水维持在低于20℃。冷霜降温冷却到45℃时加入香精，继续冷却，停止搅拌的温度约25-28℃。半流体状带有稍高于室温的冷霜，进行热装灌于瓶中，使在瓶中形成半固状，维持冷霜表面较好的光泽。也有乳化搅拌结束后，静置过夜，次日再经三滚机研磨，真空脱气后装瓶。 2．盒装冷霜 盒装冷霜是用铝盒包装，密封程度不好，如果外相是水，就很容易干缩，所以凡是盒装冷霜都是属于水/油型冷霜。 (1)原料加热 今以硬脂酸钙皂和硬脂酸铝皂体系的冷霜为例，二价以上脂肪酸金属皂能制成水/油型乳剂。原料加热前，先将粉末状双硬脂酸铝投入未加热的白油中，用轻便涡轮搅拌机搅拌均匀，然后再用夹套锅蒸汽加热，免得双硬脂酸铝结成块状熔化困难，而且双硬脂酸铝的熔点较高，又含有少量水分，所以加热温度高于1OO℃，即产生泡沫，如果加入单硬脂酸甘油酯共同加热，产生的泡沫就更多，所以操作时一般先将双硬脂酸铝和白油等原料加热至110℃，待双硬脂酸铝完全溶解后，再加人单硬脂酸甘油酯，可避免泡沫上溢。油脂经过滤器后流人乳化搅拌锅内，维持油温80-90℃。氢氧化钙加入80℃热水中加以搅拌，或将氢氧化钙调人盛有少量水的杯中待用，待80－90℃的水相流人油相中开始乳化搅拌时，浆状氢氧化钙与水相同时加入乳化搅拌锅中，即杯中浆状的氢氧化钙直接加入乳化搅拌锅中。 (2)加料和搅拌冷却 将水溶液缓慢均匀地加入到油相中，搅拌速度并不要求剧烈，500L乳化搅拌锅，采用刮板搅拌机的转速控制在50-60/min，部分未溶解的氢氧化钙因水中钙离子与脂肪酸中和成皂而逐渐溶解，在搅拌状态下约需lOmin，氢氧化钙与脂肪酸才能完全中和成皂，所以搅拌15min后方可进行夹套冷水回流冷却，热天生产需用冷冻机，使冷却回流水维持在低于20℃，冷霜降温至40℃时加入香精，继续冷却，停止搅拌的温度约25-28℃，静置过夜，次日再经三滚机研磨，经过研磨剪切后的冷霜，混入了小空气泡，需要经过真空搅拌脱气，使冷霜表面有较好的光泽。 均质刮板搅拌机也适用于制造水/油型冷霜，刮板搅拌机使冷霜的热交换有利，待冷却至26-30℃时，同时开启均质搅拌机，使内相剪切成为更小颗粒，稠度略有增加，其稠度可按需要加以控制，而且均质搅拌在真空条件下操作，可以省去目前一般工艺的三滚机研磨和真空脱气过程。优点是稠度可以控制，操作简便，缩短制造过程和时间，而且节省电力和人力。 虽然冷霜的外相是油，没有腐蚀性，但制造设备及与冷霜接触的部件，仍要采用不锈钢，因为铁或铜离子容易促使冷霜中不饱和脂肪酸的酸败和使冷霜变色，变味。 [ Last edited by chemredox on 2007-12-15 at 23:25 ] |
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