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xiaohuiofz

铁虫 (初入文坛)

[求助] 晶体形貌控制 已有1人参与

各位大侠,最近采用化学沉淀法合成氧化铋晶体。
得到的晶体颗粒在8微米左右,与别人合成的粒径差不多。
但是松装密度却小了很多。别人的是1.8g/cm3,我的只有1.0g/cm3。
这是怎么回事,是不是我合成的氧化铋结晶不够致密,要如何改善???
另外,产物烘干后流动性也不是很好,有团聚的现象,该如何改进??
要得到致密,细长的晶体,在温度,沉淀剂浓度(氢氧化钠),搅拌速度,滴加速度,反应时间上应该怎么调整??
问的比较多,这个应该是沉淀法所应该考虑的因素吧,谢谢大家。
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xiaohuiofz

铁虫 (初入文坛)

金币不多,就这些了。
希望有经验的同学,进来分享,指导下。
谢谢
2楼2012-03-28 16:51:56
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huangjr: 金币+2, 鼓励新虫回帖交流~ 2012-03-29 12:43:34
你好,我是做Bi修饰电极的。关于细长的晶体可能是在高电压下瞬间形成很多晶核。若电压较低,搅拌速度过快,温度过高则会加大分子扩散速率,一般会快速形成小面积内堆积生长枝状晶体
3楼2012-03-29 10:06:40
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xiaohuiofz

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Karen_zhou at 2012-03-29 10:06:40:
你好,我是做Bi修饰电极的。关于细长的晶体可能是在高电压下瞬间形成很多晶核。若电压较低,搅拌速度过快,温度过高则会加大分子扩散速率,一般会快速形成小面积内堆积生长枝状晶体

我用的是沉淀法制备氧化铋,曾做过温度对晶体的影响,发现80度合成的就比60度合成的晶体大了很多啊。
感觉升温应该是帮助了其生长吧。
4楼2012-03-30 10:15:34
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沙丘

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
drg1984: 金币+1, 感谢热心帮助! 2012-04-16 18:00:07
要分散好,用高速剪切机来做
一次粒子小 很容易团聚的,可以考虑加些分散剂
或者做完后气碎下
5楼2012-04-03 11:54:39
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xiaohuiofz

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 沙丘 at 2012-04-03 11:54:39:
要分散好,用高速剪切机来做
一次粒子小 很容易团聚的,可以考虑加些分散剂
或者做完后气碎下

剪切机估计是没办法用了。
在搅拌桨,或者搅拌速度上可以做哪些调整吗?
因为是在实验室做,气流粉碎也没办法。
但是气流粉碎,能把那些长成树枝状的晶体打成一颗颗的吗??
这个没有经验
6楼2012-04-06 17:47:41
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沙丘

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


drg1984: 金币+1, 感谢热心帮助! 2012-04-16 18:00:17
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaohuiofz at 2012-04-06 17:47:41:
剪切机估计是没办法用了。
在搅拌桨,或者搅拌速度上可以做哪些调整吗?
因为是在实验室做,气流粉碎也没办法。
但是气流粉碎,能把那些长成树枝状的晶体打成一颗颗的吗??
这个没有经验

搅拌速度要提高些,尽量分散开
另外搅拌偏心些,不要把搅拌桨放在中间(溶液不要放太多哦,不然飞出来了
气碎只能把软团聚打开,如果都长在一起了 就没有办法分开了
可以用砂磨,能磨的很小,但是会破坏晶型  
滴加的时候要尽量减小液滴,比如用针头,能雾化就更NB了
7楼2012-04-06 18:31:23
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xiaohuiofz

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 沙丘 at 2012-04-06 18:31:23:
搅拌速度要提高些,尽量分散开
另外搅拌偏心些,不要把搅拌桨放在中间(溶液不要放太多哦,不然飞出来了
气碎只能把软团聚打开,如果都长在一起了 就没有办法分开了
可以用砂磨,能磨的很小,但是会破坏晶 ...

谢谢沙丘。
实验室合成的时候,如果溶液过多,搅拌桨搅动比较安静的时候,结晶的确会大一些。
实验室怎么搞雾化呢?生产还可以加一个喷雾头。
另外,我做出来的晶体大都是空心状的,这个除了改变搅拌速度,让它结晶更小外,还有其他招式吗???
非常感谢
8楼2012-04-08 09:49:34
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为难的小孩

新虫 (初入文坛)


drg1984: 金币+1, 感谢热心帮助! 2012-04-16 18:00:24
试试加入表面活性剂之类的 降低团聚啊
9楼2012-04-16 16:47:38
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Karen_zhou

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaohuiofz at 2012-03-30 10:15:34:
我用的是沉淀法制备氧化铋,曾做过温度对晶体的影响,发现80度合成的就比60度合成的晶体大了很多啊。
感觉升温应该是帮助了其生长吧。

除了晶体尺寸,还应该有形貌特征要求吧,去做个高分辨TEM,看看生长的方式。
10楼2012-04-19 13:57:21
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