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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶-凝胶法制备LiFePO4
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zhengbn

金虫 (初入文坛)

[交流] 溶胶-凝胶法制备LiFePO4 已有10人参与

最近刚开始做锂电，实验室之前没什么基础，都是自己在摸索，所以想和大家多交流一下。
    我是用抗坏血酸钠做还原剂，把氢氧化锂、硝酸铁还有磷酸分别按次序加入抗坏血酸钠溶液中。搅拌至澄清后开始用氨水调节pH。因为文献里没有写具体调到多少，我试过调到5、中性以及8。上述溶液中pH=5的溶液颜色更偏绿一些，其他都有些许红色，调好后放入烘箱蒸发水分至行程凝胶。形成的凝胶都是黑中发红。凝胶首先是氮气保护350℃烧12小时，得到的样品均有部分呈橙黄色。研细后再氮气保护升到800℃热处理12小时，得到的粉末都变红了。最终的产品不用做XRD都知道肯定是氧化了，不可能是二价铁形式的。
    个人总结了一下，感觉pH是一个非常重要的参数，另外看了一些其他帖子在做溶胶的时候应该也需要用氮气保护。肯定还有很多其他的问题，恳请大家不吝赐教！或者有大侠能介绍制备更简单、工艺更成熟的sol-gel法的文献也好啊~
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1楼 2012-03-28 11:24:55
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zhengbn

金虫 (初入文坛)
zhengbn: 回帖置顶 2012-03-28 21:07:53
引用回帖:
2楼: Originally posted by jetlian at 2012-03-28 14:24:53:
如果在还原性气氛中烧会怎么样？

这个也不是没考虑过，但是因为没做过，而且温度又那么高，一想到氢气我就胆儿颤。。。
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3楼2012-03-28 15:14:43
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jetlian

木虫 (正式写手)
★
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如果在还原性气氛中烧会怎么样？
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2楼2012-03-28 14:24:53
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sophie198332

铜虫 (小有名气)
用氢氩混合气
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4楼2012-03-29 09:58:21
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chem.chen

铜虫 (著名写手)
肯定漏气了
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5楼2012-03-29 10:09:10
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zhengbn

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sophie198332 at 2012-03-29 09:58:21:
用氢氩混合气

我想问一下你们氢氩混合气是氢气1%的比例吗？具体安装气路的时候有什么保护措施之类的？
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6楼2012-03-29 11:11:24
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zhengbn

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by chem.chen at 2012-03-29 10:09:10:
肯定漏气了

好bia~
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7楼2012-03-29 11:12:50
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三十六计

捐助贵宾 (正式写手)
★
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烘箱蒸发水分的时候采用一下气氛保护
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8楼2012-03-29 13:58:31
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zhengbn

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 三十六计 at 2012-03-29 13:58:31:
烘箱蒸发水分的时候采用一下气氛保护

我尝试过用烧瓶通氮气条件下加热蒸发，但是感觉蒸发的好慢啊~你们一般怎么样进行气氛保护？
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9楼2012-03-29 15:29:35
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chem.chen

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主为何用柠檬酸钠，最后烧完钠去哪了？
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10楼2012-03-29 16:01:55
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