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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 萘磺酸钠甲醛制备过程中的问题
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allenhuazai

新虫 (初入文坛)

[求助] 萘磺酸钠甲醛制备过程中的问题已有1人参与

在第一步制备β-萘磺酸的时候、我用30%的发烟硫酸跟奈合成，反应结束后、我想知道怎么检测出里面的废酸（硫酸）含量。
因为磺酸也有酸度，所以用氢氧化钠滴定的话只能测出总酸度。如果在不用分析仪器的条件下、用化学反应测定、不知道谁有办法啊~~求知道·~~~谢谢啊

还有后面缩合的时候应该注意哪些问题呢？
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1楼2012-03-28 10:43:26
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-03-28 12:24:04
还是把萘磺酸分离出来，测萘磺酸的含量更靠谱点。
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悠悠的游侠，快乐的人生！
2楼2012-03-28 10:52:07
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dajun1027

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
假设算没有挥发的情况下不是可以通过与偶酸变化值推出废硫酸的含量吗？
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3楼2012-03-28 13:03:41
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asbye123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你可以试试用氯化钡沉淀，然后用有机溶剂反复冲洗沉淀物，得到硫酸钡。大概可以，试一试吧，我没试过。
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4楼2012-03-29 09:19:59
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allenhuazai

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-28 10:52:07:
还是把萘磺酸分离出来，测萘磺酸的含量更靠谱点。

关键是怎么分离呢？
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5楼2012-03-29 21:12:12
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allenhuazai

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by asbye123 at 2012-03-29 09:19:59:
你可以试试用氯化钡沉淀，然后用有机溶剂反复冲洗沉淀物，得到硫酸钡。大概可以，试一试吧，我没试过。

可是反应后的萘磺酸加水溶解后也是显示浑浊的、原理上它是水溶性的、但我做了好几次就是浑浊的、搞不明白·····所以硫酸钡就有很大误差啦
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6楼2012-03-29 21:14:11
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allenhuazai

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dajun1027 at 2012-03-28 13:03:41:
假设算没有挥发的情况下不是可以通过与偶酸变化值推出废硫酸的含量吗？

这个具体怎么操作呢
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7楼2012-03-29 21:15:12
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anjianping

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果你知道里面大概的萘磺酸含量的话，还是可以通过滴定法来得出其中硫酸的浓度的，顺便问问，你是做么子产品的
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8楼2012-08-28 17:20:25
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牧羊齐力

新虫 (初入文坛)
你好，你遇到的这些问题都已经解决了吧，我现在也在做萘磺酸盐甲醛缩合物，想请教你！
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9楼2015-07-17 11:18:55
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hnbg2008

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

通过反应方程式算出各自的摩尔数比，就能大概算出该投入使用量吧？但是比较难判断是否反应完全。
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10楼2015-10-02 14:34:59
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