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wjq8805165

木虫 (正式写手)

[求助] 分子筛制备的一些问题

我是采用水热法合成沸石分子筛,有A、P、X、Y、ZSM-5、丝光沸石,但合成过程遇到下列问题:
1 可以得到纯相,但是结晶度不高,
2晶粒很小只有2个μm文献中大概有10个μm左右,
3文献XRD普图中一般都是前10°的分很强很面的峰很弱,但我的谱图是20-40°峰比较强。
PS:我用的是25ml的水热釜,所以合成规模很小,配样只有几克(书上有说同样配方量越大结晶度越好),在就是水热釜的填充度很高大概80%以上,配方的浓度比较大,我猜想是不是合成条件都有利于成核才导致以上问题。求大神解释。
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