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thinkpad008至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
求化工研发过程中需要注意的问题？
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| 本人刚从事化工研发工作不久，不知道在化工研发过程中需要注意什么问题，请有经验的同行给与指导 |
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+5, 感谢认真交流，工艺技术版期待您更多的关注~~O(∩_∩)O~ 2012-03-29 13:03:40
mjlyxm: TEPI+1 2012-03-29 13:03:48
nwxjh: 取消置顶 2012-03-31 12:15:49
nwxjh: 回帖置顶 2012-03-31 12:16:02
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+5, 感谢认真交流，工艺技术版期待您更多的关注~~O(∩_∩)O~ 2012-03-29 13:03:40
mjlyxm: TEPI+1 2012-03-29 13:03:48
nwxjh: 取消置顶 2012-03-31 12:15:49
nwxjh: 回帖置顶 2012-03-31 12:16:02
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1：小试开发：工艺路线打通后，必须进行工艺优化，优化时必须考虑到车间设备等条件； 2：工艺放大：工艺优化完毕后，必须进行工艺放大实验，特别是复杂反应，低温，高温实验等； 3：工艺验证:做好关键控制点； 4：生产监控； 5：合理安排生产； 6：GMP等等。 |
22楼2012-03-29 10:50:58
ljason: , 请注意一下，专一金币小木虫是不允许的。 2012-03-26 17:53:22
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科学技术是第一生产力，但要真正发挥科学技术是第一生产力的作用，科学技术就一定要从实验室里走出来，转化为现实的生产力，只有这样才能为社会创造价值，为企业带来财富。精细化工产品，从实验室技术到工业化生产技术的转化，不单纯是一个由小变大的过程，而是一个从设备到工艺，以及人员素质、管理水平等一系列复杂的转化过程。就单纯工艺而言，实舱室工艺和大生产工艺也存在着一定差异。因此，在新产品研发过程中，除对工艺条件如温度、时间、压力以及催化剂使用等进行全面系统的探索研究外，对工业化生产设备、人员素质、管理水平等条件模拟试验也是必不可少的。 从化工技术转化过程中看，实验室技术转化为生产技术的最大难度往往不在于工艺本身，而在于实验室条件与生产条件的差异，但这些差异部分义往往被忽视。不论是硬件条件还是软件条件，实验室与生产企业有很大的区别，如果将实验室中获得的各项技术参数不结合生产企业实际情况加以修正，生搬硬套，直接用于大工业生产，必将给技术转化过程带来很大麻烦，甚至造成转化失败。因此，要使技术转化顺利进行，应将以下几个差异部分加以关注和研究。 1工艺的稳定性 工艺的稳定性对于生产企业很重要。大工业生产，设备比较大，反应釜从几吨到十几吨甚至上百吨，从经济上考虑，一次投料的价值从十几万元到上百万元，不容有任何闪失，否则将给企业带来严重的经济损失。从环境方面考虑，化工行业不同于其他行业，几种甚至数十种化工原料同时投入一个反应釜巾，如没有生成所需要的物质，将变成废料，回收相当困难，反应液很难处理，会给环境造成相当大的污染。因此，要特别注意工艺的稳定性。但要解决转化过程中工艺稳定性问题，就要注意以下几方面的研究。 1.1加强中间体检测方法和标准研究 严密的中间体检测方法和判断合格与否的质量标准是确保生产安全平稳进行的重要保证。新产品研发过程是在实验室中进行，初始阶段，为了确定产物是否是所需求的，都会利用核磁、气液相液一质、气一质、红外、紫外、元素分析等各种手段对结构进行分析研究，一旦确定之后，在工艺研究过程中，由于各种原因对巾问体的内在质量研究较少，主要是靠经验及观察反应现象来判断。有的虽有检测方法，但非常粗糙，只是做简单的定性检测，如点板、颜色、晶型来判断，因此在大生产中存在着一些问题：一是人员差异较大。实验室一般是由一个人单独完成某部分工作，而在大生产中一个人不可能单独完成，要靠多个人共同完成。二是设备条件差异较大。在实验室中能观察到的现象在大生产中是很难直观观察到的，各项参数的控制也不是那么稳定。三是环境的差异较大。实验室是一个比较封闭的环境，而大生产是在开放的环境中进行，空气的湿度、温度等变化较大，因此批与批之问差异较大，没有严格的检测方法和标准控制中间体质量，下一步投料变得很盲目，往往导致下一步工作失败。因此，在新产品开发过程中，要把研究过程巾的每一种中间体当作商品来做，认真研究其分析检测方法，制定严格的质量标准，以保证生产安全平稳进行。 1.2反应温度的允许范围 在化学合成工艺中，我们都知道温度是影响化学反应的重要因紊之一，温度控制是相当重要的操作条件，因为温度直接影响到反应的速度、产率、负反应以及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中，都会将反应温度作为重点研究的参数进行深入细致的研究，选择出最佳反应温度作为该反应的重要条件提出来的，但是，我们应该充分考虑到生产企业的复杂因素，例如：一是升温与降温的时间。在实验室里由于反应瓶比较小，玻璃的传热速度比较快，一般几分钟最多十几分钟就可以达到要求，但在大生产巾却需要较长的时间，th甚至几小时才能达到。二是控温的精度。在实验室里温度是很好控制的，特别是随着先进设备和技术手段的不断出现，控温精度能够达到零点几度，但在大工业生产中是很困难的，一般到正负5℃就不容易了。因此，我们在研究工艺最佳温度的同时，要充分研究温度误差对反应的影响，特别是对安全生产有严重影响的反应温度，例如有浓硫酸和乙腈共存的反应体系中，浓硫酸和乙腈在一定温度下会发生不可控的剧烈反应，引发安全事故。我们一定要考虑企业实际情况，把温度确定在绝对安全的范围之内。为企业提供可操作的最佳温度，有可能和研究报告有少许的出入，收率也有一定的影响，但把影响降低到最小，在企业安全生产可控的范围内，建议使用从几度到几度表示反应温度，取消在几度、小于多少度或高于多少度在工艺报告中的使用。 1.3 pH值的调节 在化学合成工艺中．pH值调节经常使用，它不仅会影响产品的收率，也会影响产品的质量。在企业中，目前pH值调节主要是人工调节，靠的是经验和每个人的眼力，由于人与人之间存在着个体差异，因此调节的结果差异也较大。其实在工艺研究过程中，也都是人工调节，很少使用仪器，但不同的是，在工艺研究过程中，经过数十次甚至成百上千次的试验，积累了丰富的成功与失败经验教训，调节稳定性很高，不一定准确性高，因此应该借助仪器，消除人与人之间的个体差异，减少由于误差对工艺转化过程的影响。 1.4反应时间的确定 在化学合成工艺中，反应时间是重要的操作条件，它直接影响产品的收率及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中，都会将反应时间作为重点研究的参数进行深入细致的研究，确定最佳反应时间。在工业企业中，设备较大，加热或冷却方式比较单一，整体时间会延长，对于大多数合成工艺而言，时间越长收率越高，直到反应平衡；但对于少数合成工艺，时间延长收率降低，负反应增加，产品质量降低。对于这类合成工艺，在产品研发过程中要充分考虑到企业的实际情况，通过模拟工业化生产实际条件，加以调整修改。 1.5水分对合成工艺的影响 在化学合成工艺中，水分对化学合成的影响很大，这一点很重要。在新产品研发过程巾，我们对有金属钠、氨基锂、钠氢等参与的绝对无水反应都非常重视，要求在氮气保护下进行，但对于一般非水溶剂反应重视不足。在实验室中，一般反应瓶及要使用的器皿都是经过洗涤或自然干燥或加热干燥过的，空气的湿度和大气相同，只要溶剂与原料水分达到要求，一般感觉不到水分对反应的影响程度。而在工业企业中，釜体及其连接管道包括一些用具十燥程度就相差较大，包括车间内空气的湿度都远远大于实验室，因此要充分考虑到这些因素，加以模拟试验，根据不同的反应提出合理的条件要求，确保技术转化的顺利进行。但也不能对所有的反应都要求像绝对无水反应那样，否则将会加大企业的生产成本。 2溶剂的回收利用 化学合成反应离不开有机溶剂。一种新产品的生产，要用到少则几种多则几十种甚至上百种化工原料参与其中，除少数生成新物质之外，大部分以原态或副产物被遗留，这些产物如何处理是企业的一大难题。在新产品、新工艺研发过程中，由于用量较少往往不被关注。但在企业，一年将会有成百甚至上千吨的这些产物，一方面不处理造成浪费，加大产品成本；另一方面会给环境造成严重污染。如何处理，就需要在严品开发过程中，特别是在产品开发后期，形成成熟化学合成工艺后，加强对各步化学反应废弃物成分进行分析研究，根据特点分别加以网收利用，对于不可回收利用的部分，不论是燃烧或深埋，都要对人员或环境安全进行安全评价，指导企业安全生产，从源头解决好由于新产品、新工艺的生产和使用，给环境造成污染。 3废水处理 每种新产品在生产过程巾，或多或少都无法同避废水的问题。废水处理是目前企业面临最大的技术难题，不论是通过化学方法、酶法还是吸附方法，在投人大量人力、物力、财力的情况下，仍然很难非常有效地解决废水的问题。主要原因是化学物质种类繁多，不可能用一种或者几种方法将其彻底解决，这就要求我们对产生废水的原因及水中污染物的成分进行分析，分类收集、分类处理。我们在化学合成工艺研究过程中，对产生的废水及污染物成分进行研究，一方面，把水当作最贵的有机溶剂来看待，尽可能减少水的用量；另一方面，根据污染物成分的不同，进行分类收集、有效处理，为企业提供切实可行的污水处理方案，解决企业的后顾之忧。 总之，化学合成工艺研究开发难度较大，需要投入大量人力、物力、财力，开发的成果都是为了企业获得较高的经济增长，保证企业持续发展。实现自身价值的唯一途径，就是迅速将其成果通过转化形成生产力，服务企业，造福社会。由于种种原因，一方面是企业在苦苦寻求新产品，另一方面是科研单位积压的成果转让不出去，究其根源，并不是价格的问题，主要是由于上述一些原因导致技术在转化过程中幽现各种各样的问题，相当部分的科研成果半途而废，给企业造成重大损失，使企业对新成果产生恐惧心里。其实解决上述问题并不难，只要在工艺研究过程中，把实验室与企业紧密联系起来，对差异部分稍加注意，一切问题都可以顺利解决 |
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thinkpad0082楼2012-03-26 17:26:13
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