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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 热塑性酚醛树脂合成
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by s00992592 at 2012-04-05 10:39:00:
注意醛加入过程要控制在120分钟左右，加完后回流30分钟左右。除醛直接升高温度180度高真空啊。如果是苯酚基本接近沸点了，可以抽出来。酚醛比经典的教材上都有

我想问下，合成后产物中存在低聚物和齐聚物，所以用氢谱检测得出的不是纯物质，这个氢谱可以用来说明结构么？还有没有别的方法，（IR，碳谱除外）
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21楼2012-04-13 14:29:37
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!

【答案】应助回帖

★
DamonMJ: 金币+1 2012-04-18 13:37:22
从已有资料看，IR是个不错的选择。酚醛是比较经典的结构，几十年前的文献多有介绍其结构等。前一段时间看来北师大 余尚先到文章写的不错。其他外文的很多。你自己查查看，不无裨益
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时间是一条忧伤的河流。
22楼2012-04-16 13:12:29
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
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22楼: Originally posted by s00992592 at 2012-04-16 13:12:29:
从已有资料看，IR是个不错的选择。酚醛是比较经典的结构，几十年前的文献多有介绍其结构等。前一段时间看来北师大 余尚先到文章写的不错。其他外文的很多。你自己查查看，不无裨益

我看到的近些年的一些外国文献主要是针对的氢谱不同出峰位置的标定来说明的，IR很少有出现的！尤其是在线型的，所以才想要决定尝试氢谱和碳谱的定性分析，而提纯的方法就实验室而言依旧是过柱子提纯！没有突破，至于反滴定（四氢呋喃和水）对于分子量太小的不能使用！
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23楼2012-04-17 13:48:53
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!
引用回帖:
23楼: Originally posted by DamonMJ at 2012-04-17 13:48:53:
我看到的近些年的一些外国文献主要是针对的氢谱不同出峰位置的标定来说明的，IR很少有出现的！尤其是在线型的，所以才想要决定尝试氢谱和碳谱的定性分析，而提纯的方法就实验室而言依旧是过柱子提纯！没有突破， ...

C谱更靠谱。希望您有结果了告诉我一下吧。
谢谢！
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时间是一条忧伤的河流。
24楼2012-04-18 16:35:36
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林之剑

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以是液体，我做的热固性树脂预聚物都是液体的。
再说，固体的话，你取不出来的。
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25楼2012-04-21 09:35:04
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by s00992592 at 2012-04-18 16:35:36:
C谱更靠谱。希望您有结果了告诉我一下吧。
谢谢！

好的，最近看到有人用过柱子的方法提纯，分离出不同的点，我尝试了发现不是很理想，而且点很多，分离产率低的可怜！
尝试着想要用气相或者液相测定下游离酚的含量和甲醛含量，不知道有没有相关的试验参数，我们实验室是毛细管的，不知道会不会堵了！
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26楼2012-04-25 09:34:11
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 林之剑 at 2012-04-21 09:35:04:
可以是液体，我做的热固性树脂预聚物都是液体的。
再说，固体的话，你取不出来的。

谢谢诶，我是做热塑性酚醛树脂的！
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27楼2012-04-25 09:34:35
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-31 13:27:02:
反应温度可以，但是时间有点短。你总得有个判断反应终点的指标啊？

你好，想问一个问题，线型的酚醛树脂最终的提纯，用过柱子这种方法的可行性！还有就是用气相或液相测定游离酚时，害怕毛细管柱子堵住，这个有要求么？
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28楼2012-04-25 09:37:04
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!

【答案】应助回帖

★
DamonMJ: 金币+1 2012-05-03 10:34:10
GC测试游离酚有ASTM标准的吧。不过内衬管容易污染，需要注意。
不知道您提纯的目的是什么。有裂解色谱的话可以得到一定的结构认识的
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时间是一条忧伤的河流。
29楼2012-04-25 15:29:30
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by s00992592 at 2012-04-25 15:29:30:
GC测试游离酚有ASTM标准的吧。不过内衬管容易污染，需要注意。
不知道您提纯的目的是什么。有裂解色谱的话可以得到一定的结构认识的

提纯的目的是想要得到少量的纯品，制作标准值，为接下来的实验数据作保证！也可以为核磁和c谱的检测得到准确数据。
现在还有一个问题就是聚合度不高，你们之前做到的线型聚合度有多大啊？
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30楼2012-04-27 10:47:54
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