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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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DamonMJ

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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10楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-02 09:58:55:
GPC估计不行,因为分子量太小了,看看折射率、粘度等方法是否可以。最后是否要碱中和是根据用途确定的。

非常感谢,本周尝试下,十分感谢!
11楼2012-04-05 08:32:46
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09101132

木虫 (著名写手)

OUT小城,IN故事

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感谢参与,应助指数 +1
DamonMJ: 金币+1, 有帮助 2012-04-06 16:32:11
用其它物质改性的,文献上有的,游离甲醛也有影响
Tobechange...
12楼2012-04-05 09:05:26
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地,明天卖国!

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
DamonMJ: 金币+1, 有帮助 2012-04-06 16:35:44
注意醛加入过程要控制在120分钟左右,加完后回流30分钟左右。除醛直接升高温度180度高真空啊。如果是苯酚基本接近沸点了,可以抽出来。酚醛比经典的教材上都有
时间是一条忧伤的河流。
13楼2012-04-05 10:39:00
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DamonMJ

新虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by 09101132 at 2012-04-05 09:05:26:
用其它物质改性的,文献上有的,游离甲醛也有影响

能具体点么?很多文献上没有对合成的具体步骤说明,只是对传统的方法简单的表述了一下!
我也是从文献中得到的方法尝试的,遇到了很多问题!求解!
14楼2012-04-06 16:35:06
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DamonMJ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by s00992592 at 2012-04-05 10:39:00:
注意醛加入过程要控制在120分钟左右,加完后回流30分钟左右。除醛直接升高温度180度高真空啊。如果是苯酚基本接近沸点了,可以抽出来。酚醛比经典的教材上都有

加入甲醛的过程有在控制时间,采用滴加的方式,看到有的文献使用甲苯直接做带水剂,直接除水!
回流30分钟,够么?我基本上都是保持回流1.5h左右。然后水洗,直接改为蒸馏装置。蒸馏时间也在1.5h左右!
15楼2012-04-06 16:40:43
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地,明天卖国!

【答案】应助回帖


DamonMJ: 金币+1 2012-05-04 12:56:32
引用回帖:
15楼: Originally posted by DamonMJ at 2012-04-06 16:40:43:
加入甲醛的过程有在控制时间,采用滴加的方式,看到有的文献使用甲苯直接做带水剂,直接除水!
回流30分钟,够么?我基本上都是保持回流1.5h左右。然后水洗,直接改为蒸馏装置。蒸馏时间也在1.5h左右!

经典的方法是这样的。用甲苯回流脱水当然也可以。最好从简单的开始,工艺过程熟悉后可以自己调整的。水洗可以先省略,操作过程比较麻烦,而且工业化上 基本不用了。脱水快慢影响不会很大。回流时间长最反应深度有一定影响,你可以自己做一系列实验对比醛的利用效率的
时间是一条忧伤的河流。
16楼2012-04-07 08:44:44
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DamonMJ

新虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-31 13:27:02:
反应温度可以,但是时间有点短。你总得有个判断反应终点的指标啊?

我想问下,合成后产物中存在低聚物和齐聚物,所以用氢谱检测得出的不是纯物质,这个氢谱可以用来说明结构么?还有没有别的方法,(IR,碳谱除外)
17楼2012-04-13 14:28:44
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DamonMJ

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by lnsydd7 at 2012-03-27 09:30:17:
很有可能是反应时间短,我也是做酚醛树脂的,常温下都是固体。游离酚是过量的,会有残留,蒸馏时间长一些。

我想问下,合成后产物中存在低聚物和齐聚物,所以用氢谱检测得出的不是纯物质,这个氢谱可以用来说明结构么?还有没有别的方法,(IR,碳谱除外)
18楼2012-04-13 14:28:58
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DamonMJ

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by nesimon at 2012-03-26 14:04:47:
什么温度?是不是没有冷却下来。或者是反应时间不够。

我想问下,合成后产物中存在低聚物和齐聚物,所以用氢谱检测得出的不是纯物质,这个氢谱可以用来说明结构么?还有没有别的方法,(IR,碳谱除外)
19楼2012-04-13 14:29:04
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DamonMJ

新虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 09101132 at 2012-04-05 09:05:26:
用其它物质改性的,文献上有的,游离甲醛也有影响

我想问下,合成后产物中存在低聚物和齐聚物,所以用氢谱检测得出的不是纯物质,这个氢谱可以用来说明结构么?还有没有别的方法,(IR,碳谱除外)
20楼2012-04-13 14:29:23
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