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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 热塑性酚醛树脂合成
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-02 09:58:55:
GPC估计不行，因为分子量太小了，看看折射率、粘度等方法是否可以。最后是否要碱中和是根据用途确定的。

非常感谢，本周尝试下，十分感谢！
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11楼2012-04-05 08:32:46
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09101132

木虫 (著名写手)

OUT小城,IN故事

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
DamonMJ: 金币+1, ★有帮助 2012-04-06 16:32:11
用其它物质改性的，文献上有的，游离甲醛也有影响
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Tobechange...
12楼2012-04-05 09:05:26
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
DamonMJ: 金币+1, ★有帮助 2012-04-06 16:35:44
注意醛加入过程要控制在120分钟左右，加完后回流30分钟左右。除醛直接升高温度180度高真空啊。如果是苯酚基本接近沸点了，可以抽出来。酚醛比经典的教材上都有
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时间是一条忧伤的河流。
13楼2012-04-05 10:39:00
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 09101132 at 2012-04-05 09:05:26:
用其它物质改性的，文献上有的，游离甲醛也有影响

能具体点么？很多文献上没有对合成的具体步骤说明，只是对传统的方法简单的表述了一下！
我也是从文献中得到的方法尝试的，遇到了很多问题！求解！
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14楼2012-04-06 16:35:06
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by s00992592 at 2012-04-05 10:39:00:
注意醛加入过程要控制在120分钟左右，加完后回流30分钟左右。除醛直接升高温度180度高真空啊。如果是苯酚基本接近沸点了，可以抽出来。酚醛比经典的教材上都有

加入甲醛的过程有在控制时间，采用滴加的方式，看到有的文献使用甲苯直接做带水剂，直接除水！
回流30分钟，够么？我基本上都是保持回流1.5h左右。然后水洗，直接改为蒸馏装置。蒸馏时间也在1.5h左右！
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15楼2012-04-06 16:40:43
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s00992592

木虫 (正式写手)

今天卖地，明天卖国!

【答案】应助回帖

★
DamonMJ: 金币+1 2012-05-04 12:56:32
引用回帖:
15楼: Originally posted by DamonMJ at 2012-04-06 16:40:43:
加入甲醛的过程有在控制时间，采用滴加的方式，看到有的文献使用甲苯直接做带水剂，直接除水！
回流30分钟，够么？我基本上都是保持回流1.5h左右。然后水洗，直接改为蒸馏装置。蒸馏时间也在1.5h左右！

经典的方法是这样的。用甲苯回流脱水当然也可以。最好从简单的开始，工艺过程熟悉后可以自己调整的。水洗可以先省略，操作过程比较麻烦，而且工业化上 基本不用了。脱水快慢影响不会很大。回流时间长最反应深度有一定影响，你可以自己做一系列实验对比醛的利用效率的
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时间是一条忧伤的河流。
16楼2012-04-07 08:44:44
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-31 13:27:02:
反应温度可以，但是时间有点短。你总得有个判断反应终点的指标啊？

我想问下，合成后产物中存在低聚物和齐聚物，所以用氢谱检测得出的不是纯物质，这个氢谱可以用来说明结构么？还有没有别的方法，（IR，碳谱除外）
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17楼2012-04-13 14:28:44
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by lnsydd7 at 2012-03-27 09:30:17:
很有可能是反应时间短，我也是做酚醛树脂的，常温下都是固体。游离酚是过量的，会有残留，蒸馏时间长一些。

我想问下，合成后产物中存在低聚物和齐聚物，所以用氢谱检测得出的不是纯物质，这个氢谱可以用来说明结构么？还有没有别的方法，（IR，碳谱除外）
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18楼2012-04-13 14:28:58
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nesimon at 2012-03-26 14:04:47:
什么温度？是不是没有冷却下来。或者是反应时间不够。

我想问下，合成后产物中存在低聚物和齐聚物，所以用氢谱检测得出的不是纯物质，这个氢谱可以用来说明结构么？还有没有别的方法，（IR，碳谱除外）
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19楼2012-04-13 14:29:04
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DamonMJ

新虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by 09101132 at 2012-04-05 09:05:26:
用其它物质改性的，文献上有的，游离甲醛也有影响

我想问下，合成后产物中存在低聚物和齐聚物，所以用氢谱检测得出的不是纯物质，这个氢谱可以用来说明结构么？还有没有别的方法，（IR，碳谱除外）
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20楼2012-04-13 14:29:23
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