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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 请做过高氯酸电位滴定的高手指点一下，出现了一些意外的现象，正常吗？非常感谢
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aling333

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请做过高氯酸电位滴定的高手指点一下，出现了一些意外的现象，正常吗？非常感谢

最近有个含量测定，需要用高氯酸滴定。所有的过程按照药典方法进行，但是出现了下面的现象，算正常吗？
1、配置的时候发现没有产生热量，手摸上去没有传说中的那种温度。
2、我用的基准邻苯二甲酸氢钾标定的时候产生了沉淀，不知道是不是前面的同事用的别的滴定液产生了沉淀还是基准有问题啊，但是，我在用空白溶液，也就是无水冰醋酸的时候，没有产生沉淀。所以，问问高手，产生沉淀的现象正常吗，这个是现配现用的。

希望做过的人指点一下，再次表示感谢啊

[ Last edited by aling333 on 2012-3-26 at 11:18 ]
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1楼2012-03-26 11:00:34
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xiaodou_xl

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我前一阵做的时候，标定也产生了沉淀，但是结果没有什么影响
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5楼2012-03-27 14:25:49
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ruyibaobei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-26 21:11:24
出现沉淀可能是你生成的产物在冰醋酸中不溶解导致的，应该没什么问题
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2楼2012-03-26 19:04:11
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aling333

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruyibaobei at 2012-03-26 19:04:11:
出现沉淀可能是你生成的产物在冰醋酸中不溶解导致的，应该没什么问题

谢谢，昨天又重新做了一次，我标定用的是基准邻苯二甲酸氢钾，应该不会产生沉淀的啊
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3楼2012-03-27 09:02:29
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宁子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配制时没热量也算正常吧，我们配制时也是没热量的
标定过程中有盐生产也是正常的，酸碱反应生产的盐不溶于溶剂冰醋酸中。
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孤独如玉兰花般美丽
4楼2012-03-27 13:09:50
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