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solomonedw木虫 (小有名气)
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3，4-二溴噻吩合成3，4-二氰基噻吩的问题
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我最近在做3，4-二溴噻吩合成3，4-二氰基噻吩的反应，用CuCN 加入 的DMF做的，产率很低，大概只有百分之十左右。做法为：氩气保护下，将3，4-二溴噻吩 和CuCN 加入 的DMF中，回流4 h。冷却至室温，黑色的反应液倒入FeCl3.6H2O 的盐酸 溶液中，加热到60-70 °C剧烈搅拌1 h。过滤，滤液用二氯甲烷萃取 ,有机相用6M的盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，蒸馏水各洗涤2次后，用无水硫酸钠干燥过夜。蒸除溶剂后，经柱色谱分离 后，得到白色固体。 请问做过这个反应的大侠，有没有什么经验传授，多谢多谢哈，另外，为什么要加FeCl3.6H2O 的盐酸 溶液呢 [ Last edited by solomonedw on 2012-3-24 at 18:49 ] |
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zht1314121
禁虫 (正式写手)
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2楼2012-10-16 14:26:37