| 查看: 624 | 回复: 1 | |||
solomonedw木虫 (小有名气)
|
[求助]
3，4-二溴噻吩合成3，4-二氰基噻吩的问题
|
|
我最近在做3，4-二溴噻吩合成3，4-二氰基噻吩的反应，用CuCN 加入 的DMF做的，产率很低，大概只有百分之十左右。做法为：氩气保护下，将3，4-二溴噻吩 和CuCN 加入 的DMF中，回流4 h。冷却至室温，黑色的反应液倒入FeCl3.6H2O 的盐酸 溶液中，加热到60-70 °C剧烈搅拌1 h。过滤，滤液用二氯甲烷萃取 ,有机相用6M的盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，蒸馏水各洗涤2次后，用无水硫酸钠干燥过夜。蒸除溶剂后，经柱色谱分离 后，得到白色固体。 请问做过这个反应的大侠，有没有什么经验传授，多谢多谢哈，另外，为什么要加FeCl3.6H2O 的盐酸 溶液呢 [ Last edited by solomonedw on 2012-3-24 at 18:49 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 光电材料 |
» 猜你喜欢
基金申报
已经有5人回复
-
基金委咋了？2026年的指南还没有出来？
已经有7人回复
-
国自然申请面上模板最新2026版出了吗？
已经有17人回复
-
纳米粒子粒径的测量
已经有8人回复
-
疑惑？
已经有5人回复
-
计算机、0854电子信息（085401-058412）调剂
已经有5人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有5人回复
-
溴的反应液脱色
已经有7人回复
-
推荐一本书
已经有12人回复
-
常年博士招收(双一流，工科)
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 为什么噻吩并[2,3-b]吡啶中正丁基锂拔氢在硫的临位？
已经有3人回复
- 3-甲基-2噻吩甲醛的2位上溴问题
已经有15人回复
- 2-乙烯基噻吩合成
已经有13人回复
- 1-苯基-3-甲基-4-2-噻吩甲酰基-5-吡唑啉酮点板时展开剂的选择
已经有5人回复
- 求助2，3，4，5-四溴噻吩还原为3，4-二溴噻吩反应条件
已经有6人回复
- 2，3，5－三溴噻吩与3-溴噻吩的薄层色谱分离问题求助
已经有9人回复
- 关于光致变色化合物1,2-二[2-甲基苯并[B]噻吩-3-基]-3,3,4,4,5,5-六氟-1-环戊烯的合成
已经有9人回复
- 2,5-二溴噻吩
已经有7人回复
- 【求助】求助关于3-溴-2-甲基-5-噻吩硼酸的合成
已经有5人回复
- 【求助】由3溴噻吩格式试剂生成3酸噻吩
已经有4人回复
- 【求助】30金币求助 2-氨基－3－氰基－5－甲基噻吩 的合成
已经有11人回复
- 【讨论】2，5-二溴噻吩的合成
已经有8人回复
- 【求助】4,7-二-2’-噻吩-2,1,3-苯并噻二唑
已经有7人回复
zht1314121
禁虫 (正式写手)
|
本帖内容被屏蔽 |
2楼2012-10-16 14:26:37