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chadwickk
木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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nickywgh: 金币+50, 翻译EPI+1 2012-03-29 09:46:11
nickywgh: 金币+50, 翻译EPI+1 2012-03-29 09:46:11
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实施例1 向容积为1000ml，带有机械搅拌、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶内加入纯度99.5%（质量百分数）的芴酮（fluorenone，由液态空气氧化芴得到）45g（0.25mol），2-苯氧基乙醇（四日市合成株式会社产，PHE-G）138g（1.00mol）及beta-巯基丙酸0.2ml，将其混合、待各组分均匀溶解之后耗时30分钟滴加95%硫酸45ml，滴加完毕后，将反应体系温度保持在65摄氏度、保温时间为4小时，使反应持续进行直至反应结束。 【0025】其后，向反应液中加入90ml水、450ml甲苯，于80~85摄氏度搅拌、水洗30分钟后，静置30分钟，将下层的水相分离除去。再加入等量的水洗涤两次（即每次90ml）以除去硫酸。将有机相冷却至室温使其析出结晶，过滤之后，将所得晶体于70摄氏度下减压干燥一天。得到产物（9,9-双(4-(2-羟基乙基)苯基)芴）的粗结晶82.3g，其纯度为98.5%，收率为74.5%。此外，结晶中的残余硫酸为600ppm。 【0026】将50g上述产物粗结晶加入到由400ml甲苯配制而得的混合溶剂中，加热搅拌使结晶溶解之后将母液缓慢冷却至室温，使其析出结晶。过滤，将所得结晶于70摄氏度下减压干燥一天。得到产物（9,9-双(4-(2-羟基乙基)苯基)芴）的结晶43.8g，其纯度为99.5%，收率为65.9%。结晶中的残余硫酸为150ppm。 以上供参考。 |
2楼2012-03-28 08:01:15