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nickywgh

金虫 (正式写手)

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chadwickk

木虫 (小有名气)

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nickywgh: 金币+50, 翻译EPI+1 2012-03-29 09:46:11
实施例1
向容积为1000ml,带有机械搅拌、冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶内加入纯度99.5%(质量百分数)的芴酮(fluorenone,由液态空气氧化芴得到)45g(0.25mol),2-苯氧基乙醇(四日市合成株式会社产,PHE-G)138g(1.00mol)及beta-巯基丙酸0.2ml,将其混合、待各组分均匀溶解之后耗时30分钟滴加95%硫酸45ml,滴加完毕后,将反应体系温度保持在65摄氏度、保温时间为4小时,使反应持续进行直至反应结束。
【0025】其后,向反应液中加入90ml水、450ml甲苯,于80~85摄氏度搅拌、水洗30分钟后,静置30分钟,将下层的水相分离除去。再加入等量的水洗涤两次(即每次90ml)以除去硫酸。将有机相冷却至室温使其析出结晶,过滤之后,将所得晶体于70摄氏度下减压干燥一天。得到产物(9,9-双(4-(2-羟基乙基)苯基)芴)的粗结晶82.3g,其纯度为98.5%,收率为74.5%。此外,结晶中的残余硫酸为600ppm。
【0026】将50g上述产物粗结晶加入到由400ml甲苯配制而得的混合溶剂中,加热搅拌使结晶溶解之后将母液缓慢冷却至室温,使其析出结晶。过滤,将所得结晶于70摄氏度下减压干燥一天。得到产物(9,9-双(4-(2-羟基乙基)苯基)芴)的结晶43.8g,其纯度为99.5%,收率为65.9%。结晶中的残余硫酸为150ppm。
以上供参考。
2楼2012-03-28 08:01:15
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