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零度2

银虫 (小有名气)

[求助] 钩藤碱与异钩藤碱 已有1人参与

最近做关于异钩藤碱和钩藤碱的hplc和薄层,把自己给弄晕了,恳请各位高手能指点迷津。
hplc色谱条件是:c18柱,流动相:甲醇:0.2%氨水,hplc图谱发现钩藤碱的保留时间远大于异钩藤碱,这是否可以说明钩藤碱的极性比异钩藤碱的极性要弱呢?
但之后我通过做薄层发现异钩藤碱的比移值反而比钩藤碱的比移值要大很多,这似乎有说明异钩藤碱的极性比钩藤碱的要弱?自制硅胶板,展开剂:二氯甲烷:丙酮:氨水=50:20:0.3,显色剂显色
为什么会出现这种情况呢?还望不吝赐教。非常感谢
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努力才会更好
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零度2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-03-27 13:20:34:
TLC与HPLC极性不一致的情况并不奇怪,判断极性大小主要是看TLC的Rf值。
毕竟它们的色谱原理或行为是不一样的。

恩,谢谢
努力才会更好
3楼2012-03-27 21:41:48
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-03-27 14:51:14
TLC与HPLC极性不一致的情况并不奇怪,判断极性大小主要是看TLC的Rf值。
毕竟它们的色谱原理或行为是不一样的。
2楼2012-03-27 13:20:34
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wx825061

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主也做这俩药啊!我最近也在做,我个人摸索的条件发现,液相的氨水对分离很有关系,就是我用液质会加酸,但是加了以后峰会漂移,用水的话分离度不好,加了碱分离度好,峰型也好,个人感觉虽然这俩化合物是同分异构体(确切的说是差向异构体)只有一个手性碳不一样,但是碱性好像差的蛮多的,加了碱钩藤碱保留时间延长的要远比异钩藤碱延长的多。而且溶解药的时候发现,钩藤碱巨难溶,我得加好多酸才能溶解,而异钩藤碱比较好溶解。我不是做化学的,我是做药代的,对于TLC不了解。
4楼2016-06-03 10:07:59
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