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hfdiligent

金虫 (小有名气)

[求助] 关于银纳米立方体制备的苦恼

这几天用夏幼南的方法制备了几批银立方体,但是今天做电镜发现里面有太多的纳米线,不规则的颗粒也有一些,已经重复了很多次了,都是这样,一直是按照文献的步骤来做的,真的不知道是哪个环节出现了问题!真的急死了!
在制备中:1.所有反应容器都用王水浸泡冲洗了;2.在乙二醇加热到150°C稳定后开始记1小时,15分钟后开始配置试剂,顺序是PVP、30mM硫化钠、硝酸银(用棕色瓶并且用锡箔纸包了,但是不知道硝酸银是否易溶于乙二醇,不敢摇晃得太厉害,怕被还原了,只摇晃5分钟左右。)、将30mM硫化钠稀释成3mM硫化钠;3.1小时后开始加样,顺序是硫化钠、3分钟或5分钟或7分钟后加PVP(PVP加的速度也很慢)、立即加入硝酸银。
基本上都是按照文献顺序来做的,所用试剂都是国药的,真不知道哪里出问题了,制备了这么多批都不成功,快要崩溃了!(回帖者都有金币奖励,并且欢迎大家加我QQ不吝赐教,多谢!QQ:7⑤6④6①60

样品中充满了纳米线



样品中也有不少不规则颗粒
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木虫娃娃

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by zqs1211 at 2012-04-23 21:20:04:
呵呵,之前是想以Agcube为模板为后面继续做东西,所以就找一些成熟而简单的方案了

你要做二元,或者三元吧。。。可是你光重复别人的实验就要花很长时间,不如开始就从二元做起。模仿下方法,但不要模仿具体实验。
19楼2012-04-24 20:30:13
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查看全部 42 个回答

495950615

木虫 (著名写手)

妖精一样的神

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个制备过程是完全按照文献做的么?所有文献的做法都一样么?如果盯着一篇文献没做好,不放多找几篇,仔细读读,并且多思考一下在重复试验
2楼2012-03-22 23:22:50
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对试剂纯度要求很高,乙二醇不好的话溶解过程中就跟硝酸银反应了
3楼2012-03-23 11:52:04
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hfdiligent

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by refnew at 2012-03-23 11:52:04:
对试剂纯度要求很高,乙二醇不好的话溶解过程中就跟硝酸银反应了

请问你的意思是,只要乙二醇很纯,不含水的话就不会在称量过程中还原硝酸银吗?我做的时候确实发现硝酸银有些轻微变色(变黄),但是不明显。
4楼2012-03-23 16:07:55
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