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hfdiligent金虫 (小有名气)
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[求助]
关于银纳米立方体制备的苦恼
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这几天用夏幼南的方法制备了几批银立方体，但是今天做电镜发现里面有太多的纳米线，不规则的颗粒也有一些，已经重复了很多次了，都是这样，一直是按照文献的步骤来做的，真的不知道是哪个环节出现了问题！真的急死了！ 在制备中：1.所有反应容器都用王水浸泡冲洗了；2.在乙二醇加热到150°C稳定后开始记1小时，15分钟后开始配置试剂，顺序是PVP、30mM硫化钠、硝酸银（用棕色瓶并且用锡箔纸包了，但是不知道硝酸银是否易溶于乙二醇，不敢摇晃得太厉害，怕被还原了，只摇晃5分钟左右。）、将30mM硫化钠稀释成3mM硫化钠；3.1小时后开始加样，顺序是硫化钠、3分钟或5分钟或7分钟后加PVP（PVP加的速度也很慢）、立即加入硝酸银。 基本上都是按照文献顺序来做的，所用试剂都是国药的，真不知道哪里出问题了，制备了这么多批都不成功，快要崩溃了！（回帖者都有金币奖励，并且欢迎大家加我QQ不吝赐教，多谢！QQ：7⑤6④6①60  样品中充满了纳米线  样品中也有不少不规则颗粒 |
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9楼2012-03-25 23:10:51
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16楼2012-04-23 21:20:04
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