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kardinalxing

木虫 (正式写手)

半猪半虎

[求助] 硅胶柱 点太近

样品属于乙酸乙酯部分   
极性大约在石油醚和乙酸乙酯比例: 1:1  -1:5 之间  
过硅胶柱梯度洗脱(P:E)洗脱很多次   就是分不开 一共有三个主斑点 靠的很近 ,一个是浅黄色,有暗斑  另外一个无色,但有暗班 还有一个有亮蓝色的荧光点   上过2次柱子了  就是分不开   

不知道大家碰到这种情况该怎么办?刮板的话,可以不? 还有其它的方法吗?  
谢谢!
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swaucq

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kardinalxing: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 好的建议 2012-03-26 09:49:25
如上面的虫友谈论,如果遇到这种情况,在我们实验室不同的学生会有争议,有的主张刮板,有的主张继续过正向,有的主张制备型HPLC。我比较倾向继续过正向,再拉开一下点。如果量大,刮板比较省时省力。而HPLC费时比较长,还要先分析一下,但是分的样品最纯。楼主自己斟酌一下。
不卑不亢
11楼2012-03-25 18:22:16
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查看全部 13 个回答

ldq0501

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-22 17:20:24
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-22 20:03:30
刮板损失很大,换个体系吧,用PE/ACTO或换成CH2CL2体系,也许可以拉开点,对了你的量大么,要是量不大可以用很小的柱子快速过,少量接很容易分离纯,要是都不行,最好用HPLC分吧
小结+实验+总结
2楼2012-03-22 17:18:28
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wangfubao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢应助。 2012-03-24 07:10:49
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢了 2012-03-24 11:06:23
我看你是搞中药的,应该量不大。1`~5g之内的,做液相制备吧,一天时间就可以搞定。这样节省时间。
奋斗
4楼2012-03-24 02:21:46
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kardinalxing

木虫 (正式写手)

半猪半虎

引用回帖:
3楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-03-24 00:15:44:
可以试试刮板

谢谢
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5楼2012-03-24 11:05:20
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