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mgyawm

银虫 (正式写手)

[求助] 经典法合成TS-I中蒸醇的方法

我现在在用经典法合成TS-1,其他步骤没有疑问,但是对于蒸醇过程有写问题:蒸醇是否需要敞口,要敞几个口(我用的是500ml21mm的三口烧瓶)?是否需要冷凝回流?75度蒸3h可以去除完吗?为什么蒸完醇后物料损失那么大,带出的水还有补回去吗?
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hongboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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tangjy: 金币+2, 感谢应助! 2012-03-22 19:14:50
需要敞口的,我合成的时候都是用80度蒸醇的,TEOS水解会产生很多醇,所以蒸完后物料损失较大。    在徐如人的书上说蒸醇后要加水到原来体积大小。
2楼2012-03-22 10:58:21
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yy27jyh

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tangjy: 金币+4, 感谢应助! 2012-03-22 19:15:04
蒸出去的醇是不需要回收的,排掉就可以;
你的容器排掉比较困难,建议用敞口容器;
看容器的大小,温度范围在50-90之间均可;
蒸醇的量大概是TEOS的体积加上异丙醇的体积,之后要补充适当的水分。
3楼2012-03-22 16:43:09
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