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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 经典法合成TS-I中蒸醇的方法
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mgyawm

银虫 (正式写手)

[求助] 经典法合成TS-I中蒸醇的方法

我现在在用经典法合成TS-1，其他步骤没有疑问，但是对于蒸醇过程有写问题：蒸醇是否需要敞口，要敞几个口（我用的是500ml21mm的三口烧瓶）？是否需要冷凝回流？75度蒸3h可以去除完吗？为什么蒸完醇后物料损失那么大，带出的水还有补回去吗？
非常感谢
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1楼 2012-03-21 22:56:10
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hongboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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tangjy: 金币+2, 感谢应助！ 2012-03-22 19:14:50
需要敞口的，我合成的时候都是用80度蒸醇的，TEOS水解会产生很多醇，所以蒸完后物料损失较大。    在徐如人的书上说蒸醇后要加水到原来体积大小。
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2楼2012-03-22 10:58:21
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yy27jyh

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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tangjy: 金币+4, 感谢应助！ 2012-03-22 19:15:04
蒸出去的醇是不需要回收的，排掉就可以；
你的容器排掉比较困难，建议用敞口容器；
看容器的大小，温度范围在50-90之间均可；
蒸醇的量大概是TEOS的体积加上异丙醇的体积，之后要补充适当的水分。
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3楼2012-03-22 16:43:09
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