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屿梵

铜虫 (小有名气)

[求助] 残留试剂的测定!

求助大家一个问题:在测定产品中残留的一些试剂时,这些试剂的对照品如何选择?一般都是化学试剂,没有很高的纯度,那么要自己纯化吗?有些试剂,纯度是用GC测定的,如果改用液相,那么对照品的纯度怎么算?
例如,苯甲醇很不稳定,溶液被氧化,也买不到对照品,那么测定时,要每次都用归一化计算苯甲醇的纯度吗?还是有其他办法?
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+2, 谢谢。 2012-03-22 08:54:42
液相检测时可以用色谱级的;气相检测时可以用气相级的。市场上都有卖的,都标出纯度,用不着你自己纯化。
苯甲醇那个真不知道,不过貌似不是常见的残留溶剂,但觉得如果临时配成的对照短时间应该还是能稳定到测出对照品峰面积的。要是特别不稳定,是不是也就不用测这个成分了?本身就已经被氧化了,应该测氧化物才对吧?面积归一化法应该不行,溶残的供试品浓度都很大,液相上主峰肯定平头,这样是没法面积归一的;气相就没有面积归一这一说了。
1234
2楼2012-03-22 08:39:22
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踏径

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
市场上卖的对照品纯度也不一定靠谱,买回来需要自己检测纯度的。
走走停停再走
3楼2012-03-22 09:49:00
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屿梵

铜虫 (小有名气)

我说的 溶剂不一定有色谱级的啊。有些是合成过程中使用的。

请问楼上的,回来自己检测纯度如何检测呢?如果买来的产品检验报告书写的是GC测定纯度98%。我现在改用液相测定,纯度如何确定啊?
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4楼2012-03-22 13:10:26
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