[求助] ATRP反应中的CuBr的处理

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zdying

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1楼2012-03-21 17:08:43

zdying

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9楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-23 17:20:09:
用冰醋酸加热80度10h，然后用无水甲醇洗至白色溴化亚铜，然后真空干燥。注意保存。
溴化铜会溶解在冰醋酸中
ATRP中之所以加配体，一方面提高活性，另一方面为了增加溴化铜在有机溶剂中的溶解性，之所以要求严格 ...

你好，请问用无水乙醇最后洗涤回流后的溴化亚铜可以不？不太想用甲醇，谢谢

15楼2012-04-19 10:08:31

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笑笑书生

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【答案】应助回帖

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zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-04-11 21:50:03

1.用bpy或者PMEDTA做配体，可以缓解溴化亚铜的氧化，另外可以实现真正的活性自由基聚合：
2.一般引发剂：溴化亚铜：配体=1:1:1，根据具体情况可以多加些溴化亚铜与配体也是无关紧要的，至于多加了Cu那简直是个悲剧，不知道Cu是自由基聚合的阻聚剂木？！！

原来英雄是孤独

2楼2012-03-21 23:56:17

zdying

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2楼: Originally posted by 笑笑书生 at 2012-03-21 23:56:17:
1.用bpy或者PMEDTA做配体，可以缓解溴化亚铜的氧化，另外可以实现真正的活性自由基聚合：
2.一般引发剂：溴化亚铜：配体=1:1:1，根据具体情况可以多加些溴化亚铜与配体也是无关紧要的，至于多加了Cu那简直是个悲 ...

Cu粉更多的是起到加速反应吧，他可以将反应了的亚铜（变成二价铜）还原为亚铜，继续催化ATRP反应

3楼2012-03-22 09:13:04

songwen6839

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zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-04-11 21:50:08

能不加Cu就不要加，体系越简单越好控，CuBr使用前一定要处理一下，很多文献都有，比较常用的是用冰醋酸和甲醇或乙醇交替洗涤，真空干燥后直接使用

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zdying

4楼2012-03-22 09:22:10