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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助：透射电镜看不到聚合物纳米管的中空结构
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carlos486

至尊木虫 (著名写手)

大虫

[求助] 求助：透射电镜看不到聚合物纳米管的中空结构

各位虫友，我制备的一种聚合物纳米管，在SEM上观察是开口的，一些断口也能看到中空结构。我把纳米管用无水乙醇超声分散（该聚合物不溶于乙醇）在TEM下观察，就是看不到中空的结构，连开口都看不出来。连续做了几次，包括用水分散结果还是不行。到底哪里出现问题了，请有经验的虫友指点指点，感激不尽
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1楼 2012-03-20 19:41:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
carlos486: 金币+1, ★有帮助 2012-04-12 22:02:24
carlos486: 金币+1, ★有帮助 2012-04-15 14:23:02
引用回帖:
9楼: Originally posted by carlos486 at 2012-03-21 15:40:47:
大家看看，就是这个效果，明显没有中空结构。但从SEM和断层看是中空结构的
93/0d/240864_1332315591_181.jpg
TEM image

你这个是无序的，结晶不行，所以很难分辨管子的管壁，且管子直径太大，TEM放大倍数太小，因此看上去颜色显著没有变化
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10楼2012-03-21 20:43:00
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by carlos486 at 2012-03-20 20:11:06:
SEM图我放大到100，000倍，对于几十纳米的管径肯定可以看出来，从TEM图来看，电子束肯定是穿透过去，否则就是黑黑的一片

那你看到的形貌到底是啥样的呢，分散不好的话，很多根管子叠加在一起，就不容易分辨出中空结构了
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6楼2012-03-21 00:07:56
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weidongya

木虫 (小有名气)

研究生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好染一下色 可能透射电镜的分辨率不够
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13楼2012-03-22 11:04:13
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以尝试用环己烷等分散性更好的溶剂制样试试。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-03-20 19:50:50
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy: 金币+1, 专家考核, thanks 2012-03-21 16:08:30
可能是直径太大了吧，导致电子无法穿透，因为你在SEM都能看到，那就直径不会很小。
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3楼2012-03-20 19:57:48
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carlos486

至尊木虫 (著名写手)

大虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-20 19:50:50:
可以尝试用环己烷等分散性更好的溶剂制样试试。

请问分散性跟中空结构能否观察有关系吗
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4楼2012-03-20 20:08:57
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carlos486

至尊木虫 (著名写手)

大虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by wulishi8 at 2012-03-20 19:57:48:
可能是直径太大了吧，导致电子无法穿透，因为你在SEM都能看到，那就直径不会很小。

SEM图我放大到100，000倍，对于几十纳米的管径肯定可以看出来，从TEM图来看，电子束肯定是穿透过去，否则就是黑黑的一片
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5楼2012-03-20 20:11:06
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carlos486

至尊木虫 (著名写手)

大虫
引用回帖:
6楼: Originally posted by wulishi8 at 2012-03-21 00:07:56:
那你看到的形貌到底是啥样的呢，分散不好的话，很多根管子叠加在一起，就不容易分辨出中空结构了

我管子没有叠加在一起，看到的就是没有衬度差，颜色一致，都是线灰色，如果能看到管子，应该是管状的衬度差
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7楼2012-03-21 10:55:01
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by carlos486 at 2012-03-21 10:55:01:
我管子没有叠加在一起，看到的就是没有衬度差，颜色一致，都是线灰色，如果能看到管子，应该是管状的衬度差

还有两种可能，是不是样品不均匀，导致tem看到的只是少部分；是不是sem看到的不是真正的结构，毕竟tem更真实。建议把图放上来便于讨论。
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8楼2012-03-21 15:25:55
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carlos486

至尊木虫 (著名写手)

大虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by wulishi8 at 2012-03-21 15:25:55:
还有两种可能，是不是样品不均匀，导致tem看到的只是少部分；是不是sem看到的不是真正的结构，毕竟tem更真实。建议把图放上来便于讨论。

大家看看，就是这个效果，明显没有中空结构。但从SEM和断层看是中空结构的

TEM image
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9楼2012-03-21 15:40:47
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