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lemon2378

金虫 (小有名气)

[交流] 这样叫我如何长晶体??

我做金属有机的,两种反应物,加溶剂后搅拌数小时,发现颜色改变,有沉淀生成,应该是反应了的;但这个沉淀,非常非常难溶,甚者在乙氰,DMF里面都几乎不太溶; 如果不搅拌,直接让在试管中缓慢扩散,又不反应,请教大家可有什么高招??谢谢!!
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jiehan0714

银虫 (小有名气)


linweiguo0(金币+1):谢谢建议
可以试一试水热法
2楼2007-03-19 20:53:18
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lion96

木虫 (小有名气)

水热法和凝胶法都可以考虑
3楼2007-03-27 22:03:18
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lemon2378

金虫 (小有名气)

何谓凝胶法??愿闻其详
4楼2007-03-28 16:27:55
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sccgy

木虫 (正式写手)

不知该沉淀你做过表征没?
5楼2007-03-28 17:29:41
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082001055

无虫 (小有名气)

关于吲哚

不知道各位大虾有没有做够吲哚与二溴代烷烃的反应,我做完后,产物成紫红色,静置没有沉淀析出,放在冰箱里冷冻的话。有全部凝固在一起,没法处理,不知道各位大虾有没有好办法处理,我用已睛做的溶剂
6楼2007-03-28 21:05:03
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082001055

无虫 (小有名气)

不好意思 刚刚想发个贴 ,不小心按倒回复了 见谅
7楼2007-03-28 21:07:12
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pauldli

木虫 (著名写手)

反应的滤液不要倒掉,让其慢慢挥发,或许能有晶体析出,将晶体和沉淀做粉末衍射、元素分析对照对照,看是否为同一产物。
学术动力!
8楼2007-03-29 11:18:50
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

上述现象表明,在加入的溶剂之中,成核快于定向生长。
建议更换溶剂;
一种物质全加进去,另一物现加少量,随反应进行再加以观察。
9楼2007-03-29 13:04:18
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lemon2378

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sccgy at 2007-3-28 05:29 PM:
不知该沉淀你做过表征没?

一直以为只要不是晶体就没用,仅作了红外,发现想加的配体中含的特征峰(我的是羰基)
10楼2007-03-30 14:59:19
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